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【题目】肉桂酸()主要用于香精香料、食品添加剂、有机合成等方面,它的合成原理为+CH3COOH

主要试剂及其物理性质:

名称

相对分

子质量

性状

密度/

g·cm-3

熔点/

沸点/

溶解度/g/100 mL溶剂)

苯甲醛

106

无色

液体

1.044

-26

178179

微溶

乙酸酐

102

无色

液体

1.082

-73

138140

反应

难溶

肉桂酸

148

白色

粉末

1.248

133134

300

微溶

试剂用量:

试剂名称

苯甲醛

乙酸酐

无水碳酸钾

10%氢氧化钠

浓盐酸

活性炭

试剂用量

3.0 mL

5.5 mL

45 g

40 mL

25 mL

1.0 g

实验仪器如下:

请回答下列问题:

1)实验准备阶段:在组装实验仪器前要确保反应回流装置彻底干燥,其原因是:_______

2)将3.0 mL苯甲醛、5.5 mL乙酸酐和4.00 g无水碳酸钾依次加人250 mL三颈烧瓶中摇匀,烧瓶底部有白色颗粒状固体生成,上部液体无色透明,反应剧烈,有白烟冒出。搭建好回流装置后,开始加热回流。加热回流时控制反应呈沸状态,加热温度不能太高的原因:_____

3)实验结束后,向三颈烧瓶中加人40 mL 10%的氢氧化钠溶液和20 mL的水,可观察到母液体系分为油相和水相。将装置改为水蒸气蒸馏装置,开始加热蒸馏,使油相中的苯甲醛随水蒸气离开母液,开始收集。加人NaOH的作用是:__________B装置中的长玻璃导管的作用是:_______。水蒸气蒸馏装置中需要加热的仪器有____(填装置序号)。

4)对蒸气发生器进行加热,待蒸气稳定后再通人烧瓶中的液面下,开始蒸气蒸馏,待检测馏出物中无油滴后停止蒸馏。加人1.0 g活性炭脱色,热过滤。活性炭脱色的原理是______

5)加入25 mL的浓盐酸,冰水浴,烧杯中有白色颗粒出现。抽滤(用冰水洗涤),烘箱干燥,称量。称重得m=0.35 g。则该反应的产率约为_____(结果精确至0.1% )。

【答案】防止乙酸酐与水反应而变质 防止乙酸酐(和苯甲醛)挥发(2分,苯甲醛不写给分) 将肉桂酸转化为肉桂酸钠,便于分离 调节体系和大气压强,判断水蒸气蒸馏系统是否畅通 BC 吸附 8.0 %

【解析】

(1) (2) 由题中所给试剂及其物理性质,可推导出答案;(4)考活性炭脱色的原理;(3) NaOH是为了将肉桂酸转化为肉桂酸钠,B装置中的长玻璃导管也叫安全管,据此作答;(5)先根据表中密度计算出苯甲醛、乙酸酐的质量,再计算出它们的物质的量,然后理论上生成肉桂酸的质量,最后计算出肉桂酸的产率。

(1)由题中所给试剂及其物理性质可知乙酸酐会与水反应,故准备实验时要将反应回流装置彻底干燥,故答案为:防止乙酸酐与水反应而变质;

(2)结合题干信息可知乙酸酐的沸点较低,因此加热回流时,应控制反应呈微沸状态,以防止乙酸酐挥发而影响产量,故答案为:防止乙酸酐(和苯甲醛)挥发;

(3)由分析可知,加入NaOH是为了将肉桂酸转化为肉桂酸钠,便于分离。答案:将肉桂酸转化为肉桂酸钠,便于分离;B装置中的长玻璃导管也叫安全管,如果体系内压强增大,水会沿导管上升,起到调节压强的作用,即可通过观察导管内液面来判断水蒸气蒸馏系统是否畅通。答案:调节体系和大气压强,判断水蒸气蒸馏系统是否畅通;B为产生水蒸气的装置,C为蒸馏装置,故BC处都需要加热,故答案为:BC

(4)活性炭脱色是利用它的吸附性,故答案为:吸附;

(5)由反应已知的实验原理可知,肉桂酸的理论产量为,则其实际产率,故答案为:8.0 %

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C.a点对应的溶液中:cBr-)+cOH- ═ cN2H5+)+2cN2H62+)+cH+

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2)滴定时,用0.2000 mol·L1的盐酸来滴定待测溶液,量取待测液10.00 mL应选用_________仪器(填字母)

3)滴定过程中,眼睛应注视___________________________________,以甲基橙做指示剂,正确判断滴定终点的现象是________________________________

4)由下表可知,第2次所用盐酸体积明显偏大,其可能的原因是_________

滴定次数

待测溶液体积(mL)

标准酸体积

滴定前的刻度(mL)

滴定后的刻度(mL)

第一次

10.00

0.40

20.50

第二次

10.00

2.10

24.20

第三次

10.00

4.10

24.00

a.锥形瓶用待测液润洗

b.滴定过程中锥形瓶中溶液溅出瓶外

c.滴定前滴定管尖嘴有气泡,滴定结束气泡消失

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