Question

【题目】苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料﹣﹣纳米氧化铜的重要前驱体之一，下面是它的一种实验室合成路线：
制备苯乙酸的装置示意图如图（加热和夹持装置等略）：
已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇．
回答下列问题：
（1）在250mL三口瓶a中加入70mL 70%硫酸，配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是；
（2）将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应．在装置中，仪器b的作用是；仪器c的名称是 ， 其作用是 ， 反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品．加入冷水的目的是 ， 下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是（填标号） A、分液漏斗 B、漏斗 C、烧杯 D、直形冷凝管 E、玻璃棒
（3）提纯苯乙酸的方法是 ， 最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是；
（4）用CuCl22H2O和NaOH溶液制备适量Cu（OH）2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是；
（5）将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu（OH）2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是 ．

Answer 1

【答案】
（1）先加水、再加入浓硫酸
（2）滴加苯乙腈；球形冷凝管；回流（或使气化的反应液冷凝）；便于苯乙酸析出；BCE
（3）重结晶；95%
（4）取最后一次少量洗涤液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，无白色浑浊出现
（5）增大苯乙酸溶解度，便于充分反应
【解析】解：（1）稀释浓硫酸放出大量的热，配制此硫酸时，应将密度大的注入密度小的液体中，防止混合时放出热使液滴飞溅，则加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是先加水、再加入浓硫酸， 所以答案是：先加水、再加入浓硫酸；（2）由图可知，c为球形冷凝管，其作用为回流（或使气化的反应液冷凝），仪器b的作用为滴加苯乙腈；反应结束后加适量冷水，降低温度，减小苯乙酸的溶解度，则加入冷水可便于苯乙酸析出；分离苯乙酸粗品，利用过滤操作，则需要的仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒，故选BCE，
所以答案是：滴加苯乙腈；球形冷凝管；回流（或使气化的反应液冷凝）；便于苯乙酸析出；BCE；（3）苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度较小，则提纯苯乙酸的方法是重结晶；由反应 +H2O+H2SO4 +NH4HSO4可知，40g苯乙腈生成苯乙酸为40g× =46.5g，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是 ×100%=95%，
所以答案是：重结晶；95%；（4）用蒸馏水洗涤沉淀，将氯离子洗涤干净，利用硝酸银检验洗涤液确定是否洗涤干净，则沉淀洗干净的实验操作和现象是取最后一次少量洗涤液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，无白色浑浊出现，
所以答案是：取最后一次少量洗涤液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，无白色浑浊出现；（5）苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，混合溶剂中乙醇可增大苯乙酸的溶解度，然后与Cu（OH）2反应除去苯乙酸，即混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反应，
所以答案是：增大苯乙酸溶解度，便于充分反应．