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【题目】已知:2-硝基-1,3-苯二酚是橘黄色固体,易溶于水、溶液呈酸性,沸点为88℃,是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料分以下三步合成:

具体实验步骤如下:

①磺化:称取5.5g碾成粉状的间苯二酚放入烧杯中,慢慢加入浓硫酸并不断搅拌,控制温度为60~65℃约15min。

②硝化:将烧杯置于冷水中冷却后加入混酸,控制温度(25±5) ℃左右继续搅拌15min。

③蒸馏:将反应混合物移入圆底烧瓶B中,小心加入适量的水稀释,再加入约0.1g尿素,然后用下图所示装置进行水蒸气蒸馏;将馏出液冷却后再加入乙醇-水混合剂重结晶。

回答下列问题:

(1)实验中设计Ⅰ、Ⅲ两步的目的是__________________________

(2)硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是_________________________________________

(3)写出步骤Ⅱ的化学方程式__________________________________________________.

(4)烧瓶A中玻璃管起稳压作用,既能防止装置中压强过大引起事故,又能_____________.

(5)步骤②的温度应严格控制不超过30℃,原因是_________________________

(6)步骤③所得2-硝基-1,3-苯二酚中仍含少量杂质,可用少量乙醇-水混合剂洗涤。请设计简单的实验证明2-硝基-1,3-苯二酚已经洗涤干净:__________________________________________________

(7)本实验最终获得1.55g橘黄色固体,则2-硝基-1,3-苯二酚的产率约为___________

【答案】 避免副产物的产生 在锥形瓶中加入适量的浓硝酸,在振荡下缓慢加入一定量的浓硫酸,冷却 防止压强过小引起倒吸 温度较高时硝酸易分解(酚易氧化),产率过低 取最后一次洗涤滤液少量,滴加BaCl2溶液,若无沉淀产生,证明已经洗涤干净 20%

【解析】试题分析(1). 实验中设计Ⅰ、Ⅲ两步分别是引入磺酸基去掉磺酸基(2)制取“混酸”是把浓硝酸浓硫酸混合与浓硫酸稀释相同(3)步骤Ⅱ是与浓硝酸在浓硫酸的催化作用下发生取代反应生成(4)装置中压强过大时玻璃管中液面上升,装置中压强过小时,空气可以由玻璃管进入装置中;(5) 温度较高时硝酸易分解(6)2-硝基-1,3-苯二酚若没有洗涤干净则洗涤液中含有硫酸根离子(7)根据关系式计算2-硝基-1,3-苯二酚的产率

解析:(1). 实验中设计Ⅰ、Ⅲ两步分别是引入磺酸基去掉磺酸基所以目的是避免生成多硝基副产物的生成(2)制取“混酸”是把浓硝酸浓硫酸混合具体操作是在锥形瓶中加入适量的浓硝酸,在振荡下缓慢加入一定量的浓硫酸,冷却(3)步骤Ⅱ是与浓硝酸在浓硫酸的催化作用下发生取代反应生成,方程式是(4)装置中压强过大时玻璃管中液面上升,装置中压强过小时,空气可以由玻璃管进入装置中;所以烧瓶A中玻璃管起稳压作用,既能防止装置中压强过大引起事故,又能防止压强过小引起倒吸;(5). 温度较高时硝酸易分解(酚易氧化),产率过低所以步骤②的温度应严格控制不超过30℃(6)2-硝基-1,3-苯二酚若没有洗涤干净则洗涤液中含有硫酸根离子,所以取最后一次洗涤滤液少量,滴加BaCl2溶液,若无沉淀产生,证明已经洗涤干净(7)设2-硝基-1,3-苯二酚的理论产量是xg,

X=7.75g,2-硝基-1,3-苯二酚的产率

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1A的名称为__________C的结构简式为__________

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3E→F反应的化学方程式为_________________________________

4B的含有苯环的同分异构体有_____________(B自身除外),其中核磁共振氢谱显示3组峰的结构简式为____________________

5乙酰乙酸乙酯( )是一种重要的有机合成原料,写出由乙醇制备乙酰乙酸乙酯的合成路线(无机试剂任选)______________

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该碳氢化合物01 mol能和32 g溴起加成反应.

经分析,在的生成物中,溴原子分布在不同的碳原子上,且溴代物中有一个碳原子在支链上。

下列说法正确的是

A. 该碳氢化合物为2-甲基-13-戊二烯

B. 该碳氢化合物与溴单质1:1加成时可以生成3种不同的产物

C. 该碳氢化合物与溴单质1:1加成时可以生成2种不同的产物

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