Question

【题目】TiC14是制备钛及其化合物的重要中间体，某小组同学利用下列装置在实验室制备TiCl4，设计实验如下(夹持装置略去)：

已知：

①PdC12溶液捕获CO时，生成金属单质和两种酸性气体化合物。

②TiC14的制备需无水无氧且加热。

③

化合物	熔点/℃	沸点/℃	密度/gcm-3	水溶性
TiCl4	-25	136.4	1.5	易水解生成难溶于水的物质,能溶于有机溶剂
CCl4	-23	76.8	1.6	难溶于水，与TiCl4互溶

请回答下列问题：

（1）装置D中除生成TiCl4外，同时生成一种气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为__________________。

（2）按照气流由左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为a→____→____→f→g→___→____→_____→_____→_____(填仪器接口字母)。

（3）根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；_____________(按正确的顺序填入下列操作的序号)。

①加热装置D中陶瓷管 ②打开分液漏斗活塞

③停止加热，充分冷却 ④关闭分液漏斗活塞

实验时,当观察到____________________________时,开始进行步骤①。

（4）设计实验证明装置E中收集到的液体中含有TiCl4：___________。

（5）装置F中发生反应的化学方程式为____________________。

（6）制得的TiC14产品中常含有少量CC14，从产品中分离出TiC14的操作名称为_____________________________。

Answer 1

【答案】 TiO2+2C+2Cl2 TiCl4+2CO c b h i d e j ②①③④ 装置E充满黄绿色气体 取少量收集到的液体于洁净试管中，滴加适量水，液体变浑浊，则收集到的液体中含有TiCl4。 PdCl2+CO+H2O=Pd+2HCl+CO2 蒸馏（或分馏）

【解析】分析：（1）根据原子守恒、得失电子守恒书写方程式；

（2）装置A产生的氮氯气含有水蒸气，通过装置B中浓硫酸除去，然后在D电炉内与二氧化钛发生反应，用E装置降低温度，获得液态TiCl4，四氯化碳易水解，为防止空气中水蒸气进入装置E应在其后面连接干燥管C，最后用F吸收尾气，据此连接装置；

（3）为防止碳粉在高温下被氧化，防止装置内水蒸气使四氯化钛水解变质，应先通入氯气一段时间，然后再加热装置D，停止时应在氯气氛围中冷却；

（4）依据题目信息：四氯化钛易水解生成难溶于水的物质，能溶于有机溶剂可知可以用水解的方法判断；

（5）依据题意PdC12溶液捕获CO时，生成金属单质和两种酸性气体化合物结合原子个数守恒书写方程式；

（6）根据二者沸点相差较大判断。

详解：（1）依据分析可知装置D中反应物为二氧化钛、碳和氯气，生成物为四氯化钛和一氧化碳，反应方程式为TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO；

（2）装置A产生的氯气含有水蒸气，通过装置B中浓硫酸除去，然后在D电炉内与二氧化钛发生反应，用E装置降低温度，获得液态TiCl4，四氯化碳易水解，为防止空气中水蒸气进入装置E应在其后面连接干燥管C，最后用F吸收尾气，所以正确的连接顺序为：a→c→b→f→g→h→i→d→e→j；

（3）为防止碳粉在高温下被氧化，防止装置内水蒸气使四氯化钛水解变质，应先通入氯气一段时间，然后再加热装置D，停止时应在氯气氛围中冷却，所以正确的操作顺序为②①③④；由于氯气是黄绿色气体，所以实验时,当观察到装置E充满黄绿色气体时,开始进行步骤①。

（4）依据表中信息可知四氯化钛遇水生成难溶物，所以可以取少量收集到的液体放在洁净的试管中，滴加适量的水，液体变浑浊，即证明收集到的液体中含有四氯化钛，所以实验方案为取少量收集到的液体于洁净试管中，滴加适量水，液体变浑浊，则收集到的液体中含有TiCl4。

（5）依据题意PdC12溶液捕获CO时，生成金属单质和两种酸性气体，依据原子个数守恒可知反应生成的两种酸性气体为氯化氢和二氧化碳，反应方程式PdCl2+CO+H2O=Pd+2HCl+CO2；

（6）依据图中数据可知二者沸点相差较大，可以用蒸馏法分离二者。