Question

12．对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体，可由苯胺磺化得到．

实验室可利用下图实验装置合成对氨基苯磺酸．实验步骤如下：

①在一个250mL三颈烧瓶中加入10mL苯胺及几粒沸石，将三颈烧瓶放入冷水中冷却，小心地加入18mL浓硫酸．
②将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170～180℃，维持此温度2～2.5h．
③将反应液冷却至约50℃后，倒入盛有100mL冷水的烧杯中，用玻璃棒不断搅拌，促使晶体析出，过滤，用少量冷水洗涤，得到的晶体是对氨基苯磺酸粗产品．
④将粗产品用沸水溶解，冷却结晶（若溶液颜色过深，可用活性炭脱色），过滤，收集产品，晾干．（说明：100mL水在20℃时可溶解对氨基苯磺酸1.08g，在100℃时可溶解6.67g）
试回答填空．
（1）装置中冷凝管的作用是冷凝回流．
（2）步骤②中采用油浴加热，下列说法正确的是AC（填序号）．
A．用油浴加热的好处是反应物受热均匀，便于控制温度
B．此处也可以改用水浴加热
C．实验装置中的温度计可以改变位置，也可使其水银球浸入在油中
（3）步骤③用少量冷水洗涤晶体的好处是减少对氨基苯磺酸的损失．
（4）步骤④中有时需要将“粗产品用沸水溶解，冷却结晶，过滤”的操作进行多次，其目的是提高对氨基苯磺酸的纯度．每次过滤后均应将母液收集起来，进行适当处理，其目的是提高对氨基苯磺酸的产率．

Answer 1

分析 （1）冷凝管起冷凝回流的作用，注意冷却水的进出口位置；
（2）油浴加热受热均匀，便于控制温度，且装置中温度计可以改变位置，只要在反应体系中即可；
（3）温度越高，氨基苯磺酸的溶解度越大，易于损失；
（4）将“粗产品用沸水溶解，冷却结晶，过滤”的操作进行多次，过多的除去杂质，从而提高对氨基苯磺酸纯度；过滤液中含有对氨基苯磺酸，对滤液收集处理能减少损失．

解答 解：（1）冷凝管起冷凝回流的作用，冷却水从下口进入、上口出来，能防止馏分温度急剧降低而炸裂冷凝管，故答案为：冷凝回流；
（2）A．油是液体，加热时油受热均匀，导致三颈烧瓶内反应物受热均匀，从而便于控制温度，故正确；
B．该反应温度需要170～180℃，沸水的温度最高100℃，所以温度达不到要求，则不能改为水浴加热，故错误；
C．实验装置中的温度计可以改变位置，只要在反应体系中即可，所以也可使其水银球浸入在油中，故正确；
故选AC；
（3）100mL水在20℃时可溶解对氨基苯磺酸1.08g，在100℃时可溶解6.67g，由此得知，温度越高，对氨基苯磺酸溶解度越大，为减少对氨基苯磺酸的损失，应该降低温度，所以用冷水洗涤晶体，
故答案为：减少对氨基苯磺酸的损失；
（4）溶剂质量越大，溶解的杂质越多，将“粗产品用沸水溶解，冷却结晶，过滤”的操作进行多次，可以过多的除去杂质，从而提高对氨基苯磺酸纯度；过滤液中含有对氨基苯磺酸，如果不对滤液进行处理，对导致部分对氨基苯磺酸损失，对滤液收集处理能减少损失，
故答案为：提高对氨基苯磺酸的纯度；提高对氨基苯磺酸的产率．

点评 本题考查有机物的制备，明确实验操作步骤及每一步操作目的是解本题关键，侧重考查学生分析、知识运用能力，熟练掌握常见基本操作规范，防止安全事故发生．