Question

K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O [三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体]易溶于水，难溶于乙醇，可作为有机反应的催化剂。实验室可用废铁屑等物质为原料制备，并测定产品的纯度。相关反应的化学方程式为：Fe + H₂SO₄ ＝FeSO₄ + H₂↑     FeSO₄＋H₂C₂O₄＋2H₂O＝FeC₂O₄·2H₂O↓＋H₂SO₄
2FeC₂O₄·2H₂O＋H₂O₂＋H₂C₂O₄＋3K₂C₂O₄＝2K₃[Fe(C₂O₄)₃]＋6H₂O
回答下列问题：
（1）使用废铁屑前，往往将其在1.0mol.L^-1Na₂CO₃溶液中浸泡数分钟,其目的是             。然后使用              （填写操作名称）分离并洗涤铁屑。
（2）析出的K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O晶体可通过如下图所示装置通过减压过滤与母液分离。下列关于减压过滤的操作正确的是       。

A．选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸

B．放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤

C．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤

D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸

（3）使用高锰酸钾法（一种氧化还原反应滴定法）可以测定所得产品的纯度。若需配制浓度为0.03000 mol·L^-1KMnO₄标准溶液240mL，应准确称取              g KMnO₄(保留四位有效数字，已知M _KMnO4＝158.0g.mol^-1)。配制该标准溶液时，所需仪器除电子天平、药匙、烧杯、玻璃棒外，还缺少的玻璃仪器有                                 。配制过程中，俯视刻度线定容则导致所配溶液浓度              （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
（4）某同学称取2.000g产品，经预处理后配制成100mL溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶中，使用0.03000 mol·L^-1KMnO₄标准溶液滴定，消耗标准溶液10.00mL。
①实际进行滴定时，往往使用酸化的KMnO₄标准溶液，写出该滴定反应的离子方程式        。
②判断到达滴定终点的现象是                                                 。
③该产品的纯度为        ﹪（保留四位有效数字）。

Answer 1

（1）除去铁屑表面的油污（1分）      倾析法（1分）
（2）AD（2分） （3）1.185（2分）   250mL容量瓶、胶头滴管（2分）   偏大（1分）
（4）①2MnO₄^-  +  5C₂O₄^2-  + 16H⁺  = 2Mn²⁺  + 10CO₂↑ + 8H₂O  (2分)
②加入最后一滴KMnO₄标准溶液后，溶液呈浅红色，且30s内不变化（1分） ③24.55 （2分）

解析试题分析：（1）碳酸钠是强碱弱酸盐，溶液显碱性，所以使用废铁屑前，往往将其在1.0mol.L^-1Na₂CO₃溶液中浸泡数分钟的目的是除去铁屑表面的油污；由于铁是金属，不溶于水，所以可以使用倾析法分离并洗涤铁屑。
（2）A．选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸，滤纸大时，滤纸边缘与漏斗产生缝隙，使过滤速度慢，沉淀抽不干，滤纸小时，滤纸不能盖住所有孔，不能过滤，故A正确；B．放入滤纸后，用玻璃棒引流来转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤，故B错误；C．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再微接水龙头，将洗涤液慢慢透过全部晶体，故C错误；D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸，故D正确，答案选AD。
（3）由于没有240ml容量瓶，所以应该配制250ml高锰酸钾溶液，则需要高锰酸钾的质量是0.03000 mol·L^-1×0.25L×158g/mol＝1.185g；配制该标准溶液时，所需仪器除电子天平、药匙、烧杯、玻璃棒外，还缺少的玻璃仪器有250mL容量瓶、胶头滴管；配制过程中，俯视刻度线定容则导致容量瓶中溶液的体积偏少，因此所配溶液浓度偏大。
（4）①反应中碳元素的化合价从+3价升高到+4价失去1个电子，而Mn元素的化合价从+7价降低到+2价得到5个电子，因此根据电子得失守恒可知氧化剂与还原剂的物质的量之比是2:5，则根据原子守恒可知，配平后的方程式为5C₂O₄^2－＋2MnO₄^－＋16H^＋=10CO₂＋2Mn^2＋＋8H₂O。
②由于酸性高锰酸钾溶液显紫红色，所以判断到达滴定终点的现象是加入最后一滴KMnO₄标准溶液后，溶液呈浅红色，且30s内不变化。
③根据方程式可知，参加反应的草酸根的物质的量是0.03000 mol·L^-1×0.01L×＝0.0007500mol，所以2.000g样品中K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O的质量是0.0007500mol××491/mol×＝0.491g，所以纯度为×100%＝24.55%。
考点：考查物质制备实验方案设计、减压过滤、物质的量浓度的配制、氧化还原滴定的有关判断与计算