Question

(10分)实验室常利用甲醛法测定(NH₄)₂SO₄样品中氮的质量分数，其反应原理为：
4NH₄^＋＋6HCHO=3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋[滴定时，1 mol(CH₂)₆N₄H^＋与1 mol H^＋相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤Ⅰ　称取样品1.500 g。
步骤Ⅱ　将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容、充分摇匀。
步骤Ⅲ　移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察________。
A．滴定管内液面的变化
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由________色变成______色。
(2)滴定结果如下表所示：

滴定次数	待测溶液的体积/mL	标准溶液的体积/mL
		滴定前刻度	滴定后刻度
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	0.20	20.20

若NaOH标准溶液的浓度为0.101 0 mol·L^－1，则该样品中氮的质量分数为________。

Answer 1

（10分）　(1)①偏高　（2分）②无影响　（2分）  ③B　（2分） 
④无　粉红(或浅红) （2分）       (2)18.85%（2分）

(1)①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后需要再用NaOH溶液润洗，否则相当于NaOH溶液被稀释，滴定消耗的体积会偏高，测得样品中氮的质量分数也将偏高。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，虽然水未倒尽，但待测液中的H+ 的物质的量不变，则滴定时所需NaOH标准溶液中的氢氧化钠的物质的量就不变，也就是无影响。
③注意观察颜色变化，确定滴定终点。
④待测液为酸性，酚酞应为无色，当溶液转为碱性时，溶液颜色变为粉红(或浅红)。
(2)标准溶液的体积应取三次实验的平均值，带入公式即可得到答案。