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下列操作会导致实验结果偏高的是         (    )

    A.中和热测定实验中,用铜制环形搅拌器代替环形玻璃搅拌棒,所测中和热的数值

    B.定容后反复摇匀发现液面低于刻度,没有再加水,所得溶液的浓度

    C.配制一定物质的量浓度的溶液时,用量筒量取浓溶液的体积时仰视读数,所得溶液的浓度

    D.用天平称量20.5g某物质,砝码和药品的位置放反,所得药品的质量

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科目:高中化学 来源:浙江省绍兴一中2011-2012学年高二下学期期末考试化学试题 题型:058

乙酰苯胺作为一种常用药,具有解热镇痛的效果.实验室制备乙酰苯胺时,可以用苯胺与乙酸酐或与冰醋酸加热来制取,苯胺与乙酸酐的反应速率远大于与冰醋酸反应的速率,已知苯胺微溶于冷水;纯乙酰苯胺是无色片状晶体,熔点114℃,不溶于冷水,可溶于热水;乙酸酐遇水缓慢反应生成乙酸;现选用苯胺与乙酸酐为原料制取和提纯乙酰苯胺,该放热反应的原理:

实验步骤:

①取5.0 mL苯胺(密度1.04 g/mL),倒入100 mL锥形瓶中,加入20 mL水,在旋摇下分批加入6.0 mL乙酸酐(密度1.08 g/mL),搅拌均匀.若有结块现象产生,用玻璃棒将块状物研碎,再充分搅拌;

②反应完全后,及时把反应混合物转移到烧杯中,冷却后,抽滤,洗涤,得粗乙酰苯胺固体;

③将粗产品转移至150 mL烧杯中,加入适量水配制成80℃的饱和溶液,再加入过量20%的水.稍冷后,加半匙活性炭,搅拌下将溶液煮沸3~5 min,过滤Ⅰ,用少量沸水淋洗烧杯和漏斗中的固体,合并滤液,冷却结晶,过滤Ⅱ、洗涤、晾干得乙酰苯胺纯品.

(1)步骤①研碎块状产物的用意在于________;反应温度过高会导致苯胺挥发,下列可以控制反应温度,防止反应温度升高过快的操作有________

A、反应快结束时的充分搅拌

B、旋摇下分批加入6.0 mL乙酸酐

C、玻璃棒将块状物研碎

D、加20 ml水

(2)步骤②洗涤粗产品时,选用的溶剂是________

A、热水

B、冷水

C、1∶3乙醇溶液

D、滤液

(3)步骤③两次用到过滤,其中过滤Ⅰ选择________(填“过滤”、“趁热过滤”或“抽滤”);配制热溶液时,加入过量溶剂的作用是________(选出正确选项);;

A、防止后续过程中,溶剂损失可能产生的产物析出

B、防止后续过程中,温度降低可能产生的产物析出

C、除去活性炭未吸附完全的有色杂质

(4)步骤③冷却滤液时选择在室温下自然冷却,若选择在冰水浴中冷却会使得到的沉淀颗粒太小,则进行抽滤操作时会________

(5)步骤③中以下哪些操作不能提高产率________

①配制成饱和溶液后,加入过量20%的溶剂;

②趁热过滤近沸溶液;

③过滤Ⅰ时用少量沸水淋洗烧杯和漏斗中的固体,合并滤液;

④加活性炭吸附

⑤过滤Ⅱ时的洗涤选用热水代替冷水洗涤固体

A、①④⑤

B、①④

C、④⑤

D、②④⑤

(6)步骤③最后测得纯乙酰苯胺固体6.75 g,已知苯胺、乙酸酐和乙酰苯胺的摩尔质量分别为93 g/mol、102 g/mol、135 g/mol.该实验的产率为________(保留两位有效数字)

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