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    某化学学习小组在实验室中探究铁钉与热浓硫酸的反应。其探究流程如图所示：

    （1）从实验安全的角度考虑，应先向烧杯中加入______（填“甲”或“乙”）。
    （2）根据加入的反应物的量，实验需要选取的烧杯的规格为________（填字母序号）。
    a．50 mL        b．100 mL         c．500 mL      d．1 000 mL
    （3）上述流程图中从“静置”后的混合物中得到上清液B不能采用过滤的操作方法，其原因是__________________________________。
    由于铁钉生锈，上清液B中可能既含Fe3＋，又含Fe2＋，要检验上清液B中有无Fe2＋，应加入的试剂是________（填字母序号）。
    a．KSCN溶液和氯水
    b．铁粉和KSCN溶液
    c．NaOH溶液
    d．酸性KMnO4溶液
    （4）气体A的主要成分是SO2，还可能含有H2和CO2。流程图中“加热”时可能生成CO2的原因是________________（用化学方程式表示）。
    利用下列仪器可以同时检验气体A中是否含有H2和CO2（其中的夹持仪器、橡胶管和加热装置已经略去），则仪器的连接顺序是________（填仪器的字母代号），装置A的作用是____________________________，装置B中试剂X的化学式是________。

    　　　　  A　　　　　　B       C　　　　　　D        E　　　　　　　F

    （1）甲　（2）b
    （3）浓硫酸会使滤纸炭化，从而使过滤失败　d
    （4）C＋2H2SO4（浓）2SO2↑＋CO2↑＋2H2O
    A—C—B—E—F—D（或A—C—B—E—F—D—E，）　除去气体A中的SO2　Ca（OH）2或Ba（OH）2

    解析

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    乙酰乙酸乙酯（CH3COCH2COOC2H5）是一种不溶于水的液体，熔点：-45 °C，沸点：180.8℃，它是有机合成中常用的原料。在实验室，它可以由乙酸乙酯在乙醇钠的催化作用下缩合而制得，反应式为：2CH3COOC2H5 CH3COCH2COOC2H5＋C2H5OH。反应中催化剂乙醇钠是由金属钠和残留在乙酸乙酯中的微量乙醇作用生成的，而一旦反应开始，生成的乙醇又会继续和钠反应生成乙醇钠。乙酰乙酸乙酯制备的流程如下：

    阅读下面关于乙酰乙酸乙酯制备的实验过程，并回答有关问题。
    （1）将适量干净的金属钠放入烧瓶中，为了得到小米状的钠珠，需将钠熔化，为了防止钠的氧化，熔化时需在钠上覆盖一层有机液体，下表是钠和一些常用有机液体的物理性质：

     
    		钠
    		苯
    		甲苯
    		对二甲苯
    		四氯化碳
    密度（g/cm3）
    		0.97
    		0.88
    		0.87
    		0.86
    		1.60
    熔点（℃）
    		97.8
    		5.5
    		-95
    		13.3
    		-22.8
    沸点（℃）
    		881.4
    		80
    		111
    		138. 4
    		76.8
     
    最好选用       来熔化钠。是否能用四氯化碳？  （填“是”或“否”）理由是           。
    （2）将烧瓶中的有机液体小心倾出，迅速加入适量乙酸乙酯，装上带有一根长玻璃导管的单孔胶塞，并在导管上端接一个干燥管。缓缓加热，保持瓶中混合液微沸状态。在实验中，使用烧瓶必须干燥，原料乙酸乙酯必须无水，原因是              。烧瓶配上长导管的作用是                 ，导管上端接一干燥管的目的是                       。
    （3）步骤⑥为向混合溶液中加入饱和食盐水，其目的是               ，写出步骤⑦实验操作的主要仪器        （填最主要一种）。
    粗产品（含乙酸乙酯和少量水及乙酸等）经过几步操作，最后成为纯品。

    （4）向分离出的乙酰乙酸乙酯粗产品中加无水硫酸钠固体的作用是           。
    （5）精馏乙酰乙酸乙酯时需要减压蒸馏，装置如图所示。冷凝管的进出水方向应     口进，     口出。毛细管的作用是        。

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    aF是一种重要的氟盐,主要用作农作物杀虫剂、木材防腐剂等。某课题组设计了以氟硅酸(H2SiF6)等物质为原料制取氟化钠,并得到副产品氯化铵的实验,其工艺流程如下:

    已知:20 ℃时氯化铵的溶解度为37.2 g,氟化钠的溶解度为4 g,Na2SiF6微溶于水。
    (1)操作Ⅱ是洗涤、干燥,其目的是　                                       ,
    操作Ⅲ和操作Ⅳ的名称依次是　(填写序号)。
    a.过滤      b.加热蒸发     c.冷却结晶      d.洗涤
    (2)上述流程中①的化学反应方程式:
    　　H2SiF6+　　NH4HCO3　　NH4F+ 　　H2SiO3↓+　　CO2↑+　　　　 
    (3)流程①中NH4HCO3必须过量,其原因是                             　。
    (4)若不考虑氟化钠的溶解,7.2 g氟硅酸理论上最多能生产　　　　 g氟化钠。

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    某化学小组以苯甲酸为原料制取苯甲酸甲酯。有关物质的沸点和相对分子质量如表：

    物质
    		甲醇
    		苯甲酸
    		苯甲酸甲酯
    沸点／℃
    		64.7
    		249
    		199.6
    相对分子质量
    		32
    		122
    		136
     
    Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗产品
    在烧瓶中加入12.2g苯甲酸和20mL 甲醇（密度约0.79g/mL） ，再小心加入3mL 浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。
    （1）该反应中浓硫酸的作用      ，若反应产物水分子中有同位素18O，写出能表示反应前后18O位置的化学方程式：          ，甲醇过量的原因                。 
    （2）如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是      。
    （3）甲、乙、丙三位同学分别设计了如图三套实验室制取苯甲酸甲酯的装置（夹持仪器和加热仪器均已略去）。根据有机物的特点，最好采用        装置（填“甲”、“乙”、“丙”）。    
    Ⅱ．粗产品的精制
    （4）苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程图进行精制，请根据流程图填入恰当操作方法的名称：操作I为    ，操作II为     。

    （5）以上流程图中加入Na2CO3溶液后，放入分液漏斗中振荡、静置，要得到有机层，其具体操作是               。
    （6）苯甲酸甲酯的产率为        。

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐。实验室常用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸，其装置如图甲所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）。实验过程如下：
    ①将5.4 mL甲苯、100 mL水、几粒沸石加入250 mL三颈烧瓶中；
    ②装上冷凝管，加热至沸后分批加入16 g高锰酸钾，回流反应4 h；
    ③将反应混合物趁热减压过滤，并用热水洗涤滤渣，将洗涤液并入滤液中；
    ④滤液加入盐酸酸化后，抽滤（装置如图乙）、洗涤、干燥得苯甲酸粗产品。
    在苯甲酸制备过程中发生反应：

    （1）图甲冷凝管中冷水应从________（填“a”或“b”）管进入，图乙中仪器X的名称为________。
    （2）实验中分批加入KMnO4的原因是_________________________。
    （3）判断甲苯被氧化完全的实验现象是___________________________。
    （4）抽滤操作与普通过滤相比，除了得到沉淀较干燥外，还有一个优点是__________________________________________________________。
    （5）第一次过滤时，若溶液呈红色，可加入下列试剂处理________（填字母）。

    A．H2O B．CCl4
    C．NaHSO3 D．HNO3
    （6）苯甲酸在不同温度下溶解度见下表：
    T/℃
    		4
    		18
    		75
    溶解度/g
    		0.18
    		0.27
    		2.20
     
    洗涤苯甲酸晶体时应用________洗涤。

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体，易溶于水，不溶于酒精，在水中的溶解度比FeSO4或(NH4)2SO4都要小。实验室中常以废铁屑为原料来制备，其步骤如下：

    图1
    步骤1：铁屑的处理。将废铁屑放入热的碳酸钠溶液中浸泡几分钟后，用图1所示方法分离出固体并洗涤、干燥。
    步骤2：FeSO4溶液的制备。将处理好的铁屑放入锥形瓶，加入过量的3 mol·
    L－1H2SO4溶液，加热至充分反应为止。趁热过滤(如图2所示)，收集滤液和洗涤液。

    图2
    步骤3：硫酸亚铁铵的制备。向所得FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液，经过加热浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤后得到硫酸亚铁铵晶体。
    请回答下列问题：
    (1)步骤1中图1分离方法称为________法。
    (2)步骤2中有一处明显不合理的是___________________________________。
    趁热过滤的理由是________________________________________________。
    (3)步骤3加热浓缩过程中，当________时停止加热。用无水乙醇洗涤晶体的原因是______________________________________________________________。
    (4)FeSO4·7H2O在潮湿的空气中易被氧化成Fe(OH)SO4·3H2O，写出该反应的化学方程式________________________________________________________。

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    由呋喃甲酸脱羧得到呋喃与丙酮在酸性条件下缩合，可得到八甲基四氧杂夸特烯。有关实验原理及流程如下；

    步骤1：呋喃的制备
    在圆底烧瓶中放置4.5 g呋喃甲酸（100 ℃升华，呋喃甲酸在133 ℃熔融，230～232 ℃沸腾，并在此温度下脱羧），按图安装好仪器。先大火加热使呋喃甲酸快速熔化，然后调节加热强度，并保持微沸，当呋喃甲酸脱羧反应完毕，停止加热。得无色液体呋喃（沸点：31～32 ℃，易溶于水）。

    步骤2：大环化合物八甲基四氧杂夸特烯的合成
    在25 mL锥形瓶中加入2.7 mL 95%乙醇和1.35 mL浓盐酸，混匀，在冰浴中冷至5 ℃以下，然后将3.3 mL丙酮和1.35 mL呋喃的混合液迅速倒入锥形瓶中，充分混匀，冰浴冷却，静置得一黄色蜡状固体。过滤，并用3 mL无水乙醇洗涤，用苯重结晶，得白色结晶八甲基四氧杂夸特烯。
    （1）步骤1中用大火急速加热，其主要目的是____________________________。
    （2）装置图中碱石灰的作用是__________________________________________；
    无水氯化钙的作用是________________________________________________。
    （3）脱羧装置中用冰盐浴的目的是_____________________________________。
    （4）合成八甲基四氧杂夸特烯加入盐酸的目的是_________________________。
    （5）确论产品为八甲基四氧杂夸特烯，可通过测定沸点，还可采用的检测方法有__________________________________________________________。

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    SiO2、SO2和CO2都是酸性氧化物，它们的化学性质具有一定的相似性；Mg和Na的化学性质也具有一定相似性。
    某兴趣小组用如图所示装置进行Mg与SO2反应的实验。

    (1)选择制取SO2的合适试剂________(填编号)。
    ①浓HCl　②浓H2SO4　③Na2SO3固体　④CaSO3固体
    (2)上述装置还可优化，优化的方法是________________________________________，装置C中NaOH溶液的作用是___________________________________________________________
    (3)甲同学推测Mg与SO2的反应和Mg与CO2的反应相似，则该反应方程式为_________________________________________；
    乙同学的推测是：2Mg＋3SO22MgSO3＋S；丙同学的推测是：3Mg＋SO22MgO＋MgS，要验证甲、乙、丙三位同学的推测是否正确，丁同学作如下实验探究：
    已知：MgSO3和MgS都微溶于水，能与盐酸发生复分解反应放出气体；H2S气体通入CuSO4溶液中出现黑色沉淀。
    限选试剂：2 mol·L－1盐酸、2 mol·L－1硝酸、蒸馏水、2 mol·L－1 NaOH溶液、品红溶液、澄清石灰水、2 mol·L－1 CuSO4溶液；仪器和用品自选。

    序号
    		实验步骤
    		预期现象和结论
    ①
    		取少量反应后所得固体于试管中
    		 
    ②
    		向试管中的固体慢慢滴加____________，试管口塞上带导管的单孔塞，并将导管通入盛有________的试管中
    		若试管中的________，则丙同学推测正确，若试管中的固体未完全溶解，且________，则乙同学推测正确
     
    根据上述实验探究，能证明甲同学推测正确的操作和预期现象是
    _____________________________________________________________。
    (4)上述实验需要100 mL 2 mol·L－1的盐酸，配制时选用________(选填10 mL、25 mL、50 mL或100 mL)量筒量取36.5%密度为1.19 g·mL－1的浓盐酸的体积为________mL。

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    碘是人体必需的微量元素之一，有“智力元素”之称。食用加碘食盐可预防碘缺乏病。查阅资料知：①在酸性条件下，I- 能被NO3- 氧化成IO3-，被H2O2或O2等氧化为I2；② IO3- 能被HSO3- 还原成I2。
    请你利用实验室常用仪器和下列限选试剂，依次研究某食盐样品中所加碘的存在形式是I2、I-、IO3- 中的哪一种。
    限选试剂如下：1.0 mol?L-1HNO3溶液、1.0 mol?L-1H2SO4溶液、1.0 mol?L-1NaHSO3溶液、3%H2O2溶液、1%淀粉溶液、蒸馏水。
    （1）提出假设
    假设1：该食盐样品中含I2；
    假设2：该食盐样品中含I-；
    假设3：                     。
    （2）设计方案与实验探究
    将适量食盐样品溶于蒸馏水制成溶液，请按要求填写下表：

    实验步骤
    		预期现象与结论
    步骤1：取少量上述溶液注入试管中，滴入几滴淀粉溶液，振荡
    		若溶液显      （填颜色），则假设1成立；否则，假设1不成立，再进行步骤2
    步骤2：                         
                                    
                                     
    		若溶液显蓝色，则假设2成立，反应的离子方程式为                                    ；否则，假设2不成立，再进行步骤3
    步骤3：                                                                
                                     
                                   
    		                                                                
                                             
     
    （3）问题与思考
    纯KIO3或纯KI都可以作为食用加碘盐中碘的来源。从化学角度来看，实验中添加              （填“KIO3”或“KI”）更好，理由是                                                        。

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