Question

苯甲酸甲酯是一种重要的香料。其合成装置为

②反应物和产物的部分性质如下表所示：

	沸点/℃	密度/(g·cm－3)	水中溶解性
苯甲酸	249	1.265 9	微溶于水
甲醇	64.6	0.791 0	易溶于水
苯甲酸甲酯	198	1.090 0	不溶于水

③实验步骤如下：

步骤一：在干燥的圆底烧瓶(如图甲)中加入12.20 g苯甲酸和12.10 mL甲醇。边缓缓摇动边加入3 mL浓硫酸，再加上几粒固体X，装上冷凝管，加热。

步骤二：取下图甲所示冷凝管，在烧瓶上安装图乙所示的装置，利用热水浴加热烧瓶；一段时间后，冷却，将烧瓶中溶液倒入分液漏斗中，先用水洗涤，再用浓碳酸钠溶液洗涤即得粗苯甲酸甲酯。

步骤三：将苯甲酸甲酯重新加入图乙所示装置中，加热，收集一定温度下的馏分，即得纯净的苯甲酸甲酯，质量为8.84 g。

回答下列问题：

(1)步骤一中固体X的作用是防止暴沸，X的名称是________________________。

(2)图甲装置中冷凝管的作用是________________________________________。

(3)图乙装置中仪器A的名称是________，仪器D的名称是________。

(4)步骤二中热水浴的目的是______________________，在分液漏斗中用水洗涤的目的是__________________，用碳酸钠洗涤的目的是______________________。

(5)步骤三中收集的馏分温度范围为________。(填正确答案标号)

a．63～66 ℃  b．197～198 ℃

c．248～250 ℃  d．>250 ℃

(6)本实验中，苯甲酸甲酯的产率为________。

Answer 1

答案　(1)沸石　(2)冷凝回流，提高原料利用率

(3)圆底烧瓶　锥形瓶

(4)除去产品中的甲醇　除去残留的甲醇　除去苯甲酸　(5)b　(6)65%

解析　(1)由“防止暴沸”的作用可知X为沸石。(2)图甲中的冷凝管为竖直状态，所起作用是使反应物和产物回流，提高原料利用率，减少产物挥发。(3)由装置乙中仪器的作用与装置特点可知A、B、C、D分别为烧瓶、温度计、冷凝管、锥形瓶。(4)由表格中给出的反应物和产物的沸点可知甲醇的沸点较低，用蒸馏的办法可除去产品中的大多数甲醇；甲醇易溶于水，所以水洗涤除去的是甲醇；苯甲酸与碳酸钠反应生成可溶性的苯甲酸钠。(5)产品精制蒸馏收集的是苯甲酸甲酯，由表格中的沸点数据可知应该收集198 ℃的馏分，故选项b正确。(6)甲醇过量，理论上生成的苯甲酸甲酯为12.20 g÷122 g·mol^－1×136 g·mol^－1＝13.6 g，故产率为×100%＝65%。