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    13．铝热反应是铝的一个重要性质．某校化学兴趣小组同学，取磁性氧化铁在如图1验装置进行铝热反应，冷却后得到“铁块”混合物．

    （1）取反应后的“铁块”研碎取样称量，加入如图2置滴入足量NaOH溶液充分反应，测量生成气体体积．试回答下列问题：
    ①该实验的实验目的是：测量样品中铝的百分含量（填物质名称）．
    ②量气管的量具部分是一个中学实验常见量具改装而成，该仪器的名称为碱式滴定管．
    ③量气管在读数时调节左右管液面相平之前的步骤是恢复到室温 
    ④装置中使用带平衡管的滴液漏斗代替普通分液漏斗，除了可以平衡压强让液体顺利滴入锥形瓶之外还可以起到降低实验误差的作用．如果装置使用分液漏斗，测量出的该物质百分含量将会
    偏大（填“偏大”或“偏小”）．
    （2）另称取“铁块”样品溶于盐酸，向其中滴加KSCN溶液，溶液没有出现血红色．为测定该实验所得“铁块”的成分，实验流程如图所示．

    几种氢氧化物开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示．
    []
    Fe2+Fe3+Al3+Mg2+
    开始沉淀时的pH7.52.84.29.6
    沉淀完全时的pH9.04.0511
    ①试剂A应选择C，试剂B应选择D．（填序号）
    A．稀盐酸  B．氧化铁  C．H2O2溶液  D．氨水  E．MgCO3固体
    ②灼烧完全的标志是前后两次灼烧质量相差不大于0.1g．
    ③若最终红色粉未M的质量为12.0g，则该“铁块”中铁的百分含量是84%．

    分析 （1）①取反应后的“铁块”研碎取样称量，加入如图2装置滴入足量NaOH溶液充分反应，测量生成气体体积，可以计算得到反应的铝的物质的量，得到铁块中铝的含量；
    ②量气管的量具部分底部是连接橡胶管，结合实验量具可知是碱式滴定管的部分结构；
    ③对量气管读数时，首先等实验装置恢复到室温再进行下一步操作，然后调节量气管使左右液面相平，最后读数时视线与凹液面最低处相平；
    ④装置使用分液漏斗，随液体流下锥形瓶中压强增大，在排液过程中会排出的液体增多，导致测定结果偏大；
    （2）①根据题意可知，本实验要定量检测所得“铁块”的成分，故要通过实验流程，将铁元素完全沉淀；而根据表格可知，要使铁元素完全沉淀而铝和镁不沉淀，需将Fe2+转化为Fe3+，然后沉淀；
    ②灼烧完全的标志是物质前后两次灼烧质量相差不大于0.1g；
    ③根据10.0g的铁块中的铁元素最终全到了最终红色粉未M中，根据铁原子的守恒来计算；如果对所得过滤固体直接洗涤、烘干、称量，计算“铁块”的纯度．

    解答 解：（1）①取磁性氧化铁在如图1实验装置进行铝热反应，冷却后得到“铁块”混合物，取反应后的“铁块”研碎取样称量，加入如图2装置滴入足量NaOH溶液充分反应，测量生成气体体积，可以计算得到反应的铝的物质的量，得到铁块中铝的含量，该实验的实验目的是：测量样品中铝的含量，
    故答案为：铝；
    ②量气管的量具部分底部是连接橡胶管，结合实验量具可知是碱式滴定管的部分结构，所以该仪器的名称为碱式滴定管，
    故答案为：碱式滴定管；
    ③根据PV=nRT，为保证测出来的气体体积是当时大气压下的体积，在读数时应注意：①将实验装置恢复到室温，②使量气管两端液面相平，因为相平说明两边液面上的压强是一样的，这样测出来的气体体积才是当时大气压下的体积，③视线与凹液面最低处相平，俯视或仰视会造成误差，量气管在读数时调节左右管液面相平之前的步骤是恢复到室温，
    故答案为：恢复到室温；
    ④滴液漏斗可以平衡压强让液体顺利滴入锥形瓶之外还可以起到降低实验误差的作用，如果装置使用分液漏斗，随液体流下锥形瓶中压强增大，锥形瓶中排出液体增多，测量出的该物质百分含量将会偏大，
    故答案为：偏大；
    （3）①根据表格可知，要使铁元素完全沉淀而铝离子和镁离子不沉淀，需将Fe2+转化为Fe3+，故需要加入H2O2；然后调节4≤pH＜4.2即可将Fe3+沉淀而Al3+、Mg2+不沉淀，调节pH选用的试剂不能用氧化铁，因为会引起红色粉未M的质量偏大；也不能用MgCO3固体，因为MgCO3固体过量时会引起所得固体M则质量偏大，故应选用氨水，
    故答案为：C；D；
    ②灼烧完全的标志是物质前后两次灼烧质量相差不大于0.1g，
    故答案为：前后两次灼烧质量相差不大于0.1g；   
    ③最终红色粉未M为Fe2O3，根据10.0g的铁块中的铁元素最终全到了12.0gFe2O3中，故铁原子的质量为：m（Fe）=$\frac{12.0g}{160g/mol}$×2×56g/mol=8.4g，故该“铁块”的纯度=$\frac{8.4g}{10.0g}$×100%=84%，
    故答案为：84%．

    点评 本题综合考查了铝热反应以及亚铁离子向三价铁离子的转化以及离子的沉淀，主要是实验过程分析判断，含量的计算，综合性较强，有一定难度．

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    ①配制所需的玻璃仪器有：烧杯、量筒、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管等．
    ②称取0.4g氢氧化钠固体所需仪器有天平（带砝码、镊子）、药匙、烧杯．
    （2）取20.00mL待测稀盐酸放入锥形瓶中，并滴加2～3滴酚酞作指示剂，用碱式滴定管（填仪器名称）装配制的标准NaOH溶液进行滴定．重复上述滴定操作2～3次，记录数据如下．
    滴定次数待测盐酸的体积（mL）标准NaOH溶液体积
    滴定前的刻度（mL）滴定后的刻度（mL）
    第一次20.000.4020.50
    第二次20.004.1024.00
    第三次20.001.0024.00
    （3）①滴定达到终点的现象是最后一滴NaOH溶液加入时，溶液颜色恰好由无色变为（浅）红色，且半分钟内颜色不再改变，说明达到终点．
    ②根据上述数据，可计算出该盐酸的浓度约为0.10 mol/L（保留小数点后二位数）．
    ③给润洗后的滴定管中注入溶液时应C（填序号）
    A．借助于漏斗     B．借助于玻璃棒     C．借助于烧杯     D．直接注入
    ④排去碱式滴定管中气泡的方法应采用下图操作丙，然后轻轻挤压玻璃球使尖嘴部分充满碱液．
    ⑤在上述实验中，下列操作（其他操作正确）会造成测定结果偏低的有AD
    D．滴定终点读数时俯视读
    A．酸式滴定管使用前，水洗后未用待测盐酸润洗
    B．锥形瓶水洗后未干燥
    C．称量NaOH固体中混有Na2CO3固体
    E．碱式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消失．

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    D．分子式为C9H10NO2

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