Question

苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸（KMnO4中性条件下还原产物为MnO2，酸性条件下为Mn2+）

      

已知：苯甲酸相对分子量122，熔点122．4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0．3 g和6．9 g。

实验流程：

①往装置A中加入2．7mL（2．3 g）甲苯和125 mL水，然后分批次加入8．5 g稍过量的KMnO4固体，控制反应温度约在100℃，当甲苯层近乎消失，回流不再出现油珠时，停止加热。

②将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液，冷却后加入浓盐酸，经操作I得白色较干燥粗产品。

③纯度测定：称取1．220g白色样品，配成100mL苯甲酸溶液，取25．00mL溶液，用0．1000mol/L KOH标准溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗的体积如下表所示。

请回答：

       （1）装置A的名称          。若不用温度计，本实验控制反应温度的措施为           。

       （2）白色粗产品中除了KCl外，其他可能的无机杂质为____             。

       （3）操作②中趁热过滤的目的是                                            ，

操作I的名称                                  。

       （4）步骤③中用到的定量仪器有分析天平，              ，50mL酸式、碱式滴定管。

       （5）样品中苯甲酸纯度为                            。

（6）滴定操作中，如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时，滴定前仰视，滴定后俯视则测定结果将               （填“偏大”、“偏小”或“不变”）。

Answer 1

（1）三颈烧瓶（1分），沸水浴加热或加热保持反应液处于微沸状态（2分，只答水浴加热得1分）

（2）MnCl2(1分)  （3）防止苯甲酸结晶析出，减少其损失(1分)；过滤、烘干（2分）

（4）100ml容量瓶（2分）（5）96.00%或0.9600（2分，有效数字有误得1分）（6）偏小（2分）