Question

3．环己酮是重要化工原料，是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体．某化学兴趣小组尝试用次氯酸钠制备环己酮．方程式为：
【资料查询】环己酮为无色或浅黄色透明液体，有强烈的刺激性臭味，密度为0.95g/mL，熔点为-45℃，沸点为155℃，溶解度（100mL H₂O）为2.4g （31℃）．
【实验流程】
【实验装置】回答下列问题：
（1）实验用的三颈瓶应选用B
A.100mL   B.150mL   C.200mL    D.300mL
（2）在反应开始的前5min内，为了将体系温度维持在30～35℃，除了用冰水浴冷却外，采取的措施还有搅拌器搅拌；缓慢滴加NaClO溶液（答两点）．
（3）加入饱和NaHSO₃溶液时发生的离子方程式是ClO^-+HSO₃^-═Cl^-+H⁺+SO₄^2-；确保加入的饱和NaHSO₃溶液已经足量，可以取少量烧瓶中的液体，加入碘化钾淀粉溶液，若看到溶液不显蓝色，则说明NaHSO₃溶液足量．
（4）为将馏出液的pH调至中性，可以加入的试剂是BD．
A、稀盐酸      B、无水碳酸钠       C、浓硫酸      D、氢氧化钠固体
（5）调节pH后还需加入精制食盐，其目的是降低环己酮的溶解度，有利于环己酮分层，“取有机层”时使用的主要玻璃仪器是分液漏斗．

Answer 1

分析 （1）根据反应流程提供的反应物体积可知，反应物总体积约为5.2mL+25mL+38mL=68.2mL，而三颈瓶中液体的体积不能超过容积的$\frac{2}{3}$不少于$\frac{1}{3}$，据此答题；
（2）搅拌加速热量传递，NaClO水解吸热；
（3）次氯酸根能将亚硫酸氢根氧化，已经足量时溶液中无次氯酸根，可以用碘化钾淀粉试纸检验是否有次氯酸根；
（4）由（3）中分析可知溶液呈酸性；
（5）环己酮在氯化钠中的溶解度较小，环己酮和水互不相溶．

解答 解：（1）根据反应流程提供的反应物体积可知，反应物总体积约为5.2mL+25mL+38mL=68.2mL，而三颈瓶中液体的体积不能超过容积的$\frac{2}{3}$，实验用的三颈瓶应选用150mL规格，故答案为：B；
（2）为了将体系温度维持在30～35℃，要不断搅拌加速热量传递，而且NaClO水解吸热，因此要缓慢滴加NaClO溶液，
故答案为：搅拌器搅拌；缓慢滴加NaClO溶液；
（3）次氯酸根能将亚硫酸氢根氧化生成氯离子、硫酸根离子和氢离子，其离子方程式为：ClO^-+HSO₃^-═Cl^-+H⁺+SO₄^2-；确保加入的饱和NaHSO₃溶液已经足量，可以取少量烧瓶中的液体，加入碘化钾淀粉溶液，若看到溶液不显蓝色，则NaHSO₃溶液已足量，
故答案为：ClO^-+HSO₃^-═Cl^-+H⁺+SO₄^2-；碘化钾淀粉溶液；溶液不显蓝色；
（4）由（3）中分析可知溶液呈酸性，可加入无水碳酸钠或氢氧化钠固体，可以使溶液变为中性，
故答案为：BD；
（5）环己酮在氯化钠中的溶解度较小，有利于环己酮分层；环己酮和水互不相溶，可用分液漏斗分离，
故答案为：降低环己酮的溶解度，有利于环己酮分层；分液漏斗．

点评 本题以环己酮制备为载体，考查化学实验基本操作、离子反应、关系式计算等，题目难度中等，关键根据实验流程利用氧化还原反应判断发生的离子反应，是对学生综合能力的考查．