Question

(14分)溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

	苯	溴	溴苯
密度/g·cm-3	0.88	3.10	1.50
沸点/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

按以下合成步骤回答问题：
（1）在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL 液溴。向a中滴入几滴液溴，有白雾产生，是因为生成了   气体。继续滴加至液溴滴完。装置d中NaOH溶液的作用是   。
（2）反应过程中，a外壁温度升高，为提高原料利用率，利用温度计控制温度，适宜的温度范围为（填序号）     。
A．＞156℃       B． 59℃－80℃      C．＜59℃
（3）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10 mL水、8 mL10％的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是   ；
③向分离出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是    。
（4）经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为   ，要进一步提纯，下列操作中必须的是   （填入正确选项前的字母）。
A．重结晶        B．过滤        C．蒸馏        D．萃取

Answer 1

（1） HBr  吸收HBr和Br₂； （2） C   
（3）②除去未反应的Br₂； ③干燥或除去粗溴苯中的水　　
（4） 苯，  C  

解析试题分析：（1）苯与液溴反应生成HBr，HBr与水蒸气结合呈白雾；液溴都易挥发，而苯的卤代反应是放热的，尾气中有HBr及挥发出的Br₂，用氢氧化钠溶液吸收，防止污染大气，故答案为：HBr；吸收HBr和Br₂；（2）适宜的温度范围为要确保反应物不能超过反应物的沸点即可，选  C．＜59℃。（3）溴苯提纯的方法是：先水洗，把可溶物溶解在水中，然后过滤除去未反应的铁屑，再加NaOH溶液，把未反应的Br₂变成NaBr和NaBrO洗到水中．然后加干燥剂，无水氯化钙能干燥溴苯。（4）反应后得到的溴苯中溶有少量未反应的苯．利用沸点不同，苯的沸点小，被蒸馏出，溴苯留在母液中，所以采取蒸馏的方法分离溴苯与苯，故答案为：苯；C。
考点：本题主要考查了溴苯的制取实验、物质的分离提纯等，清楚制备的原理是解答的关键，题目难度中等。