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5.实验室常利用甲醛法测定(NH42SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH4++6HCHO═3H++6H2O+(CH26N4H+[滴定时,1mol (CH26N4H+与1mol H+相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸.某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:
步骤I:称取样品1.500g.
步骤Ⅱ:将样品溶解后,完全转移到250mL容量瓶中,定容,充分摇匀.
步骤Ⅲ:移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点.按上述操作方法再重复2次.
(1)根据步骤Ⅲ填空:
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数偏高(填“偏高”、“偏低”或“无影响”);
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积无影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”);
③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察B;
A.滴定管内液面的变化    B.锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时,酚酞指示剂由无色变为粉红(或浅红)色;
(2)滴定结果如下表所示:
滴定次数待测溶液的体积/mL标准溶液的体积
滴定前刻度/mL滴定后刻度/mL
125.001.0221.03
225.002.0021.99
325.000.2020.20
若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol•L-1,则该样品中氮的质量分数为18.85%.

分析 (1)①滴定管需要要NaOH溶液润洗,否则会导致溶液浓度偏低,体积偏大;
②锥形瓶内是否有水,对实验结果无影响,可从物质的物质的量的角度分析;
③滴定时眼睛应注意注意观察颜色变化,以确定终点;
④根据酚酞的变色范围确定滴定终点时颜色变化;
(2)标准溶液的体积应取三次实验的平均值,计算出溶液中H+的物质的量,根据方程式可知(CH26N4H+的物质的量,进而确定样品中氮的质量分数.

解答 解:(1)①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后需要再用NaOH溶液润洗,否则相当于NaOH溶液被稀释,滴定消耗的体积会偏高,测得样品中氮的质量分数也将偏高,
故答案为:偏高;
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,虽然水未倒尽,但待测液中的H+的物质的量不变,则滴定时所需NaOH标准溶液中的氢氧化钠的物质的量就不变,也就是无影响,
故答案为:无影响;
③定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应注意观察颜色变化,确定滴定终点,故答案为:B;
④待测液为酸性,酚酞应为无色,当溶液转为碱性时,溶液颜色变为粉红(或浅红),故答案为:无色变为粉红(或浅红);
(2)标准溶液的体积应取三次实验的平均值,
首先确定滴定时所用的NaOH标准溶液为$\frac{20.01+19.99+20.00}{3}$mL=20.00mL,
根据题意中性甲醛溶液一定是过量的,而且1.500g 铵盐 经溶解后,取了其中$\frac{1}{10}$进行滴定,即0.15g,
滴定结果,溶液中含有H+(含(CH26N4H+)共0.02L××0.1010mol/L=0.00202mol,
根据4NH4++6HCHO═3H++6H2O+(CH26N4H+,每生成4molH+(含(CH26N4H+),会消耗NH4+4mol,
所以共消耗NH4+0.00202mol,
其中含氮元素0.00202mol×14g/mol=0.02828g
所以氮的质量分数为$\frac{0.02828}{0.15}$×100%=18.85%,
故答案为:18.85%.

点评 本题考查物质的含量的测定,侧重于中和滴定的考查,注重于学生实验能力和分析能力和计算能力的综合考查,为考试高频考点,题目难度不大.

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