Question

[2012·云南省质检]（10分）用如图所示装置测定Fe和Fe₂O₃的混合物中单质铁的质量分数(夹持部分已略去)。称取Wg样品置于锥形瓶中，通过分液漏斗加入足量稀硫酸使样品完全溶解。实验前量气管起始读数为amL，实验后量气管的最终读数为bmL。

请回答下列问题：
（1）按上图完成装置连接，开始实验前必须进行的操作是               。
（2）写出锥形瓶中发生化合反应的离子方程式：             。
（3）实验结束后，锥形瓶内溶液中存在的金属离子有哪些可能?请根据选项进行填空(表格不一定填完)：

A．盐酸

B．KSCN溶液

C．酸性KMnO4溶液

D．H2O2溶液

序号	溶液中可能存在 的金属离子	选择最少种数的试剂，验证该 假设(填字母)
①
②
③

（4）实验中要对量气管多次读数，读数时应注意：①将实验装置恢复到室温；②      ；   ③视线与凹液面最低处相平。若读取量气管中气体的体积时，液面左高右低，则所测气体的体积     (填“偏大”、“偏小”或“无影响’”)。
（5）若样品与足量稀硫酸反应后滴入KSCN溶液不显红色且量气管读数b＞a(该实验条件下的气体摩尔体积为V_m)。下列有关单质铁质量分数的计算过程是否正确？    （填“是”或“否”），理由是                  。
Fe＋H₂SO₄＝FeSO₄＋H₂↑
56g               V_mL
Wg×(Fe)         (b-a)×10^-3L
……

Answer 1

（10分）（1）检查装置的气密性
（2）2Fe³⁺＋Fe＝3Fe²⁺
（3）

（4）上下调节右管，使右管液面高度与测量气管中液面高度平齐 偏小
（5）否  混合物中Fe₂O₃与硫酸反应后生成的Fe³⁺可进一步消耗铁单质

（2）锥形瓶中发生的反应有：Fe₂O₃＋6H⁺＝2Fe ³⁺＋3H₂O、2Fe³⁺＋Fe＝3Fe²⁺
和Fe＋2H⁺＝Fe ²⁺＋H₂↑，其中2Fe³⁺＋Fe＝3Fe²⁺属于化合反应。
（3）根据题意可知，锥形瓶内溶液中存在的金属离子只有以下两种情况：一是只含Fe²⁺，检验溶液中只含Fe²⁺时，选用KSCN溶液，其现象是溶液不变红色。二是既含Fe²⁺又含Fe³⁺，检验时取两份少量的该溶液，向一份溶液中滴加KSCN溶液，溶液变红，说明含Fe³⁺；向另一份溶液中滴加酸性KMnO₄溶液，紫色褪去，说明含Fe²⁺。
（4）测定气体体积时要注意压强对气体体积的影响，若液面左高右低，会造成右管内气体压强偏大，气体体积偏小。
（5）该计算过程忽视了锥形瓶中的反应2Fe³⁺＋Fe＝3Fe²⁺。