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    3．目前，回收溴单质的方法主要有水蒸气蒸馏法和萃取法等．某兴趣小组通过查阅相关资料拟采用如下方案从富马酸废液（含溴0.27%）中回收易挥发的Br2：

    （1）操作X所需要的主要玻璃仪器为分液漏斗；反萃取时加入20%的NaOH溶液，其离子方程式为Br2+2OH-=Br-+BrO-+H2O．
    （2）反萃取所得水相酸化时，需缓慢加入浓硫酸，并采用冰水浴冷却的原因是减少Br2的挥发．
    （3）溴的传统生产流程为先采用氯气氧化，再用空气水蒸气将Br2吹出．与传统工艺相比，萃取法的优点是没有采用有毒气体Cl2，更环保．
    （4）我国废水三级排放标准规定：废水中苯酚的含量不得超过1.00mg/L．实验室可用一定浓度的溴水测定某废水中苯酚的含量，其原理如下：+3Br2→+3HBr
    ①请完成相应的实验步骤：
    步骤1：准确量取25.00mL待测废水于250mL锥形瓶中．
    步骤2：将4.5mL 0.02mol/L溴水迅速加入到锥形瓶中，塞紧瓶塞，振荡．
    步骤3：打开瓶塞，向锥形瓶中加入过量的0.1mol/L KI溶液，振荡．
    步骤4：滴入2～3滴淀粉溶液，再用0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗 Na2S2O3溶液15mL．（反应原理：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6）
    步骤5：将实验步骤1～4重复2次．
    ②该废水中苯酚的含量为18.8mg/L．
    ③步骤3若持续时间较长，则测得的废水中苯酚的含量偏低（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．

    分析 富马酸废液中含有Br-，电解生成溴单质，加入四氯化碳萃取后分液，再加入氢氧化钠反萃取得到含溴离子和次溴酸根离子的溶液，加入硫酸酸化发生氧化还原反应生成溴单质．
    （1）操作X为萃取分液，需要烧杯、分液漏斗等仪器；反萃取时加入20%的NaOH溶液反应生成溴化钠、次溴酸钠和水；
    （2）溴单质易挥发，浓硫酸溶解放热；
    （3）无有毒气体氯气参加反应，生产过程环保；
    （4）①硫代硫酸钠溶液滴定碘单质，加入淀粉溶液做指示剂；
    ②依据化学方程式定量关系计算；
    ③步骤3持续的时间长导致的是KI被氧化．

    解答 解：富马酸废液中含有Br-，电解生成溴单质，加入四氯化碳萃取后分液，再加入氢氧化钠反萃取得到含溴离子和次溴酸根离子的溶液，加入硫酸酸化发生氧化还原反应生成溴单质．
    （1）操作X为萃取分液，需要烧杯、分液漏斗等仪器；反萃取时加入20%的NaOH溶液反应生成溴化钠、次溴酸钠和水，反应的离子方程式为：Br2+2OH-=Br-+BrO-+H2O；
    故答案为：分液漏斗，Br2+2OH-=Br-+BrO-+H2O；
    （2）溴单质易挥发，浓硫酸溶解放热分析，反萃取所得水相酸化时，需缓慢加入浓硫酸，并采用冰水浴冷却的原因是减少溴单质的挥发；
    故答案为：减少Br2的挥发；
    （3）无有毒气体氯气参加反应，生产过程环保；
    故答案为：没有采用有毒气体Cl2，更环保；
    （4）①硫代硫酸钠溶液滴定碘单质，加入淀粉溶液做指示剂；滴入2～3滴淀粉溶液，再用0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点；
    故答案为；滴入2～3滴淀粉溶液；
    ②依据化学方程式定量关系计算，将4.5mL 0.02mol/L溴水迅速加入到锥形瓶中，n（Br2）=0.0045L×0.02mol/L=0.00009mol，其中和碘化钾反应的溴单质物质的量
    2KI～Br2～I2～2Na2S2O3
             1             2
            n        0.01mol/L×0.015L
    n=0.000075mol
    与苯酚反应的溴单质=0.00009mol-0.000075mol=0.000015mol
    则苯酚物质的量=$\frac{1}{3}$×0.000015mol=0.000005mol
    该废水中苯酚的含量为$\frac{1000mL}{25mL}$×0.000005mol×94g/mol=0.0188g/L=18.8mg/L；
    ③步骤3持续的时间长导致的是KI被氧化，测定苯酚量减少，测定结果偏低；
    故答案为：偏低．

    点评 本题考查物质分离提纯以及废水中物质含量的测定实验，注意物质性质的分析判断、滴定实验的过程分析应用，掌握基础是关键，题目难度中等．

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