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    12．连二亚硫酸钠（Na2S2O4）又称保险粉，在纺织行业中常用于还原染色剂．
    己知连二亚硫酸钠具有下列性质：在空气中极易被氧化，不溶于甲醇，易溶于水，遇水迅速分解为亚硫酸氢钠和硫代硫酸钠，在碱性介质中较稳定．回答下列问题：
    （1）二氧化硫的制备
    原料：亚硫酸钠固体和70%的浓硫酸

    （1）仪器①的名称是分液漏斗．
    （2）实验室制取干燥二氧化硫的装置连接顺序为a→g→h→e→f→d（选择图中部分仪器，按气流方向用小写字毋排序），选择该气体发生装置的原因是该装置可以平衡压强，让浓硫酸顺利流下．
    （3）设计实验证明二氧化硫具有还原性将二氧化硫通入溴水中，溴水颜色褪去，即说明二氧化硫具有还原性（实验中可选用的试剂有：品红溶液、氢硫酸、溴水，滴有酚酞的氢氧化钠溶液）
    （二）保险粉的制备
    I．在G装置中加入甲酸钠浓溶液、氢氧化钠，甲醇（溶剂）的混合液；
    II：打开K1、K2，一段时间后，向装置中通入二氧化硫；
    III．加热一段时间，装置中有黄色晶体析出，并产生大量气体；
    IV．过滤、洗涤、干燥，收集产品．
    （1）写出步骤II中制备保险粉的化学方程式HCOONa+NaOH+2SO2=Na2S2O4+CO2+H2O．
    （2）简述步骤 IV保险粉的洗涤方法：在无氧环境中，加入甲醇溶液至浸没晶体，待甲醇溶液顺利流下后，重复2～3次（或选择快速抽滤操作）．
    （3）步骤 IV干燥保险粉的最佳方法为C（选填序号）．
    A．空气中蒸发干燥    B．氯化氢气流中蒸发干燥    C．真空干燥
    （三）保险粉的含量测定
    铁氰化物滴定法原理是：4K3+2Na2S2O4+8KOH═3K4+4Na2SO3+Na4+4H2O
    I．另取一套G装置，加入一定体积的氢氧化钠溶液，通入N2；
    II．称取样品mg加入装置G中搅拌，溶解，再加入2-3滴亚甲基蓝指示剂；
    III．用浓度为cmol•L-1的K3滴定，至滴定终点时，记录消耗的体积为VmL．保险粉质量分数表达式为$\frac{87cV×1{0}^{-3}}{m}×100%$（用含c、m、V的代数式表示）．
    （2）若在滴定前未向锥形瓶中通氮气，则会导致测定的保险粉含量偏低（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）

    分析 （一）（1）根据装置图分析，仪器①为分液漏斗；
    （2）采用亚硫酸钠固体和70%的浓硫酸制备SO2气体，A为发生装置，要求制备的SO2气体干燥，则需要通过浓硫酸干燥，F为干燥装置，导管为长进短出，E为收集装置，SO2比空气重，导管也应为长进短出，最后尾气处理，选用D装置能防止倒吸，选用A装置，主要考虑到该装置可以平衡压强，让浓硫酸顺利流下；
    （3）证明二氧化硫具有还原性，可考虑SO2通入溴水中，还原Br2，溴水颜色褪去即可证明SO2的还原性；
    （二）（1）采用向甲酸钠浓溶液、氢氧化钠，甲醇（溶剂）的混合液中通入SO2制备保险粉，反应还产生CO2，据此写出反应方程式；
    （2）考虑保险粉在空气中极易被氧化，不溶于甲醇，易溶于水，遇水迅速分解为亚硫酸氢钠和硫代硫酸钠，在碱性介质中较稳定，则洗涤在无氧环境下，用甲醇溶液洗涤；
    （3）考虑到保险粉在空气中极易被氧化，不溶于甲醇，易溶于水，遇水迅速分解为亚硫酸氢钠和硫代硫酸钠，在碱性介质中较稳定，则干燥保险粉的最佳方法应在真空下干燥；
    （三）（1）根据滴定反应的原理方程式计算；
    （2）N2是作为保护气，排除O2带来的影响，若在滴定前未向锥形瓶中通氮气，则实际测出的保险粉会减小．

    解答 解：（一）（1）根据装置图分析，仪器①为分液漏斗，
    故答案为：分液漏斗；
    （2）采用亚硫酸钠固体和70%的浓硫酸制备SO2气体，A为发生装置，要求制备的SO2气体干燥，则需要通过浓硫酸干燥，F为干燥装置，导管为长进短出，E为收集装置，SO2比空气重，导管也应为长进短出，最后尾气处理，选用D装置能防止倒吸，则装置连接顺序为：a→g→h→e→f→d，
    选用A装置，主要考虑到该装置可以平衡压强，让浓硫酸顺利流下，
    故答案为：a→g→h→e→f→d；该装置可以平衡压强，让浓硫酸顺利流下；
    （3）证明二氧化硫具有还原性，可考虑SO2通入溴水中，还原Br2，溴水颜色褪去即可证明SO2的还原性，则可设计实验：将二氧化硫通入溴水中，溴水颜色褪去，可以说明，
    故答案为：将二氧化硫通入溴水中，溴水颜色褪去，即说明二氧化硫具有还原性；
    （二）（1）采用向甲酸钠浓溶液、氢氧化钠，甲醇（溶剂）的混合液中通入SO2制备保险粉，反应还产生CO2，则反应的方程式为：HCOONa+NaOH+2SO2=Na2S2O4+CO2+H2O，
    故答案为：HCOONa+NaOH+2SO2=Na2S2O4+CO2+H2O；
    （2）考虑保险粉在空气中极易被氧化，不溶于甲醇，易溶于水，遇水迅速分解为亚硫酸氢钠和硫代硫酸钠，在碱性介质中较稳定，则洗涤在无氧环境下，用甲醇溶液洗涤，待甲醇溶液顺利流下后，重复2～3次，也可以选择更快速的抽滤法，减小损耗，
    故答案为：加入甲醇溶液至浸没晶体，待甲醇溶液顺利流下后，重复2～3次（或选择快速抽滤操作）；
    （3）考虑到保险粉在空气中极易被氧化，不溶于甲醇，易溶于水，遇水迅速分解为亚硫酸氢钠和硫代硫酸钠，在碱性介质中较稳定，则干燥保险粉的最佳方法应在真空下干燥，故选C，
    故答案为：C；
    （三）（1）已知称取样品mg加入装置G中搅拌，溶解，再加入2-3滴亚甲基蓝指示剂，用浓度为cmol•L-1的K3滴定，至滴定终点时，记录消耗的体积为VmL，根据滴定原理方程式，则样品中保险粉的物质的量为n=$\frac{1}{2}$cV×10-3mol，所以mg样品中，保险粉的质量分数为w=$\frac{174×n}{m}×100%$=$\frac{87cV×1{0}^{-3}}{m}×100%$，
    故答案为：$\frac{87cV×1{0}^{-3}}{m}×100%$；
    （2）N2是作为保护气，排除O2带来的影响，若在滴定前未向锥形瓶中通氮气，则实际测出的保险粉的量会减小，也就导致测定的保险粉含量偏低，
    故答案为：偏低．

    点评 本题以保险粉为背景，考查实验流程分析与操作的相关知识，明确装置的作用，理解实验步骤是解题的关键，考查综合分析能力和整体把握的能力，涉及到氧化还原反应，滴定原理的计算，题目难度中等，是中档题．

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