Question

【题目】乙酸正丁酯常用作织物、人造革和塑料生产过程中的溶剂，石油和医药工业中的萃取剂，也用于香料复配以及香蕉、菠萝、杏、梨等多种香味剂的成分．实验室制备乙酸正丁酯的化学方程式为：CH3COOH+CH3CH2CH2CH20H CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
制备过程中还可能有的副反应有
2CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O

主要实验步骤如下：
Ⅰ合成：
在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL（9.3g，0.125mol）正丁醇、7.2mL（7.5g，0.125mol）冰醋酸和3～4滴浓H2SO4 ， 摇匀后，加几粒沸石，再按图1示装置安装好．在分水器中预先加入5.00mL水，其水面低于分水器回流支管下沿3～5mm，然后用小火加热，反应大约40min．
Ⅱ分离与提纯：
①将烧瓶中反应后的混后物冷却后与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗，依次用10mL水，10mL 10%碳酸钠溶液洗至无酸性（pH=7），充分振荡后静置，分去水层．
②将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥．
③将乙酸正丁酯粗产品转入50mL蒸馏烧瓶中，加几粒沸石进行常压蒸馏，收集产品．主要试剂及产物的物理常数如下：

化合物	正丁醇	冰醋酸	乙酸正丁酯	正丁醚
密度/gmL﹣1	0.810	1.049	0.882	0.7689
沸点/℃	117.8	118.1	126.1	143
在水中的溶解性	易溶	易溶	难溶	难溶

根据以上信息回答下列问题：
（1）如图1整个装置可看作由分水器、圆底烧瓶和（填仪器名称）组成，其中冷水应从（填a或b）管口通入．
（2）如何判断该合成反应达到了终点： ．
（3）在操作步骤①时，用右手压住分液漏斗的玻璃塞，左手握住将分液漏斗倒转过来，用力振荡，振摇几次后要放气，放气时支管口不能对着人和火．在操作步骤②后（即酯层用无水硫酸镁干燥后），应先（填实验操作名称），然后将乙酸正丁酯粗产品转入蒸馏烧瓶中．
（4）步骤③的常压蒸馏，需控制一定的温度，你认为在中加热比较合适（请从下列选项中选择）．A．水 B．甘油（沸点290℃） C．砂子 D．石蜡油（沸点200～300℃）
如果蒸馏装置如图2所示，则收集到的产品中可能混有杂质．
（5）反应结束后，若放出的水为6.98mL（水的密度为1gmL﹣1），则正丁醇的转化率约为 ．

Answer 1

【答案】
（1）冷凝管；b
（2）分水器中水面不再升高
（3）旋塞；过滤
（4）BD；正丁醚
（5）88%
【解析】解：（1）由装置图可知，装置由分水器、圆底烧瓶和冷凝管组成；冷凝管中的冷凝水应该从下口进上口出，所以从b管口通入；所以答案是：冷凝管；b；（2）加热反应时会有少量正丁醇挥发进入分水器，分水器的液面会升高，当反应完全时，不再有正丁醇挥发进入分水器，则分水器中的液面不再升高，则合成反应达到了终点；所以答案是：分水器中水面不再升高；（3）振荡分液漏斗时，右手压住分液漏斗的玻璃塞，左手握住旋塞，用力振荡；在操作步骤②后（即酯层用无水硫酸镁干燥后），应先把固液混合物分离，即通过过滤分离出乙酸丁酯，再把乙酸丁酯再转入蒸馏烧瓶；所以答案是：旋塞；过滤；（4）乙酸正丁酯的沸点为126.1℃，选择沸点稍高的液体加热，所以可以在甘油和石蜡油中加热，水的沸点为100℃，加热温度太低，用砂子加热温度太高不易控制；正丁醇和乙酸易溶于水，在用水洗、10%碳酸钠溶液洗时，已经被除去，正丁醚与乙酸丁酯互溶，水洗和10%碳酸钠溶液洗时不能除去，所以蒸馏时会有少量挥发进入乙酸丁酯，则乙酸正丁酯的杂质为正丁醚；所以答案是：BD；正丁醚；（5）反应结束后，若放出的水为6.98mL（水的密度为1gmL﹣1），则反应生成的水为6.98mL﹣5.00mL=1.98mL，即1.98g，设参加反应的正丁醇为xg，CH3COOH+CH3CH2CH2CH20H CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
74 18
xg 1.98g
则x= =8.14g，
则正丁醇的转化率约为 ×100%=88%；所以答案是：88%．