已知某纯碱试样中含有NaCl杂质.有多种方法测定试样中纯碱的质量分数．(I)气体法可用图中的装置进行实验:主要实验步骤如下:①按图组装仪器.并检查装置的气密性．②将ag试样放入锥形瓶中.加适量蒸馏水溶解.得到试样溶液③从A处导管缓缓鼓入一定量的空气．④称量盛有碱石灰的U型管的质量.得到b克⑤从分液漏斗滴入6mol•L-1的盐� 题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

6．已知某纯碱试样中含有NaCl杂质，有多种方法测定试样中纯碱的质量分数．
（I）气体法
可用图中的装置进行实验：

主要实验步骤如下：
①按图组装仪器，并检查装置的气密性．
②将ag试样放入锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，得到试样溶液
③从A处导管缓缓鼓入一定量的空气．
④称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到b克
⑤从分液漏斗滴入6mol•L^-1的盐酸，直到不再产生气体时为止．
⑥再从A处导管缓缓鼓入一定量的空气．
⑦再次称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到c克
⑧重复步骤⑥和⑦的操作，直到U型管的质量基本不变，为d克
请填空和回答问题：
（1）C、D两装置中分别装什么试剂C：水 D：浓硫酸
（2）装置中干燥管F的作用是防止空气中的CO₂和水气进入U型管中
（3）该试样中纯碱的质量分数的计算式为$\frac{106（d-b）}{44a}$×100%
（II）沉淀法
称取m₁克样品完全溶于水后加足量的BaCl₂溶液，然后过滤、洗涤、干燥称重得m₂克固体，在该实验洗涤操作中如何检验固体已洗干净取最后的洗涤液于试管中加入稀HNO₃酸化，然后加入几滴AgNO₃溶液，若没有白色沉淀证明已洗干净，否则没有洗干净．
（III）滴定法
准确称取2.6500克样品，溶于水配成250ml溶液，量取25.00ml溶液于锥形瓶中，加入几滴酚酞作指示剂，用0.1000mol/L的盐酸溶液进行滴定，到达终点时共消耗20.00ml盐酸，则样品中纯碱的质量分数为80.0%，以下实验操作导致测量结果偏低的是B、C
A、配制样品溶液定容时俯视容量瓶刻度线
B、配制样品溶液定容后摇匀，发现液面低于容量瓶刻度线，于是又加水至刻度线
C、用盐酸滴定时滴定前仰视刻度线读数，滴定终点时俯视刻度线读数
D、滴定前锥形瓶中有水
E、酸式滴定管滴定前有气泡，而滴定后气泡消失．

分析已知某纯碱试样中含有NaCl杂质，有多种方法测定试样中纯碱的质量分数．
（I）气体法
①按图组装仪器，并检查装置的气密性．
②将ag试样放入锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，得到试样溶液
③从A处导管缓缓鼓入一定量的空气，赶净装置内的空气，避免空气中成分干扰；
④称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到b克
⑤从分液漏斗滴入6mol•L^-1的盐酸，直到不再产生气体时为止．
⑥再从A处导管缓缓鼓入一定量的空气，把生成的二氧化碳气体全部赶到E中吸收
⑦再次称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到c克
⑧重复步骤⑥和⑦的操作，直到U型管的质量基本不变，为d克，据此计算生成二氧化碳的质量；
（1）装置C中是水吸收二氧化碳气体中的氯化氢，装置D中是浓硫酸，吸收二氧化碳中的水蒸气；
（2）装置F是为了防止空气中水蒸气和二氧化碳进入装置E使测定结果产生误差；
（3）生成二氧化碳质量=（d-b）g，结合碳元素守恒计算碳酸钠的质量分数；
（II）沉淀法
在该实验洗涤操作中检验固体已洗干净的方法是取最后一次洗涤液，加入稀HNO₃酸化，然后加入几滴AgNO₃溶液检验氯离子的存在判断是否洗涤干净；
（Ⅲ）滴定法
量取25.00ml溶液于锥形瓶中，加入几滴酚酞作指示剂，用0.1000mol/L的盐酸溶液进行滴定，到达终点时共消耗20.00ml盐酸，发生的反应为：Na₂CO₃+HCl=NaHCO₃+NaCl，依据化学反应的定量关系计算碳酸钠的物质的量得到样品中的碳酸钠的质量，计算得到碳酸钠的质量分数；
依据滴定过程中标准溶液体积的变化分析判断产生的误差，c（待测）=$\frac{c（标准）V（标准）}{V（待测）}$，
A、配制样品溶液定容时俯视容量瓶刻度线，加入水的量少未达到刻度线；
B、配制样品溶液定容后摇匀，发现液面低于容量瓶刻度线，于是又加水至刻度线，导致溶液超过刻度线，浓度减小；
C、用盐酸滴定时滴定前仰视刻度线读数读取读数增大，滴定终点时俯视刻度线读数，读取数值减小；
D、滴定前锥形瓶中有水对测定结果无影响；
E、酸式滴定管滴定前有气泡，而滴定后气泡消失，标准溶液体积增大，测定结果增大．

解答解：（I）气体法
①按图组装仪器，并检查装置的气密性．
②将ag试样放入锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，得到试样溶液
③从A处导管缓缓鼓入一定量的空气，赶净装置内的空气，避免空气中成分干扰；
④称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到b克
⑤从分液漏斗滴入6mol•L^-1的盐酸，直到不再产生气体时为止．
⑥再从A处导管缓缓鼓入一定量的空气，把生成的二氧化碳气体全部赶到E中吸收
⑦再次称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到c克
⑧重复步骤⑥和⑦的操作，直到U型管的质量基本不变，为d克，据此计算生成二氧化碳的质量；
（1）装置C中是水吸收二氧化碳气体中的氯化氢，装置D中是浓硫酸，吸收二氧化碳中的水蒸气，C、D两装置中分别装的试剂为：水和浓硫酸，
故答案为：水，浓硫酸；
（2）装置F是为了防止空气中水蒸气和二氧化碳进入装置E使测定结果产生误差，
故答案为：防止空气中的CO₂和水气进入U型管中；
（3）生成二氧化碳质量=（d-b）g，结合碳元素守恒计算碳酸钠的质量分数=$\frac{\frac{（d-b）g}{44g/mol}×106g/mol}{ag}$×100%=$\frac{106（d-b）}{44a}$×100%，
故答案为：$\frac{106（d-b）}{44a}$×100%；
（II）在该实验洗涤操作中检验固体已洗干净的方法是取最后一次洗涤液，加入稀HNO₃酸化，然后加入几滴AgNO₃溶液检验氯离子的存在判断是否洗涤干净，实验设计为：取最后的洗涤液于试管中加入稀HNO₃酸化，然后加入几滴AgNO₃溶液，若没有白色沉淀证明已洗干净，否则没有洗干净，
故答案为：取最后的洗涤液于试管中加入稀HNO₃酸化，然后加入几滴AgNO₃溶液，若没有白色沉淀证明已洗干净，否则没有洗干净；
（III）滴定法
（5）量取25.00ml溶液于锥形瓶中，加入几滴酚酞作指示剂，用0.1000mol/L的盐酸溶液进行滴定，到达终点时共消耗20.00ml盐酸，发生的反应为：Na₂CO₃+HCl=NaHCO₃+NaCl，依据化学反应的定量关系计算碳酸钠的物质的量得到样品中的碳酸钠的质量，
   Na₂CO₃+HCl=NaHCO₃+NaCl，
    1      1
    n     0.1000mol/L×0.0200L
n=0.0020mol
250ml溶液中含碳酸钠物质的量=0.0020mol×$\frac{250}{25}$=0.0200mol
碳酸钠的质量分数=$\frac{0.0200mol×106g/mol}{2.6500g}$×100%=80.0%，
依据c（待测）=$\frac{c（标准）V（标准）}{V（待测）}$分析判断，
A、配制样品溶液定容时俯视容量瓶刻度线，加入水的量少未达到刻度线，溶液浓度增大，故A不符合；
B、配制样品溶液定容后摇匀，发现液面低于容量瓶刻度线，于是又加水至刻度线，导致溶液超过刻度线，浓度减小，故B符合；
C、用盐酸滴定时滴定前仰视刻度线读数读取读数增大，滴定终点时俯视刻度线读数，读取数值减小，得到标准溶液消耗体积减小，测定浓度减小，故C符合；
D、滴定前锥形瓶中有水对测定结果无影响，故D不符合；
E、酸式滴定管滴定前有气泡，而滴定后气泡消失，标准溶液体积增大，依据c（待测）=$\frac{c（标准）V（标准）}{V（待测）}$分析判断测定结果增大，故E不符合，
故答案为：80.0%；B、C．

点评本题考查学生对实验原理及装置理解、对操作的评价、物质含量的测定、中和滴定、化学计算等，难度中等，清楚实验原理是解题的关键，是对所学知识的综合运用，需要学生具备扎实的基础与运用知识分析问题解决问题的能力．

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A．

①＞②＞③＞④

B．

②＞①＞④＞③

C．

②＞①＞③＞④

D．

④＞③＞①＞②

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肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料．实验室用下列反应制取肉桂酸．

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沸点（℃）	179.6	138.6	300	118
相对分子质量	106	102	148	60

填空：
Ⅰ、合成：反应装置如图1所示．向三颈烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、4.8g苯甲醛和5.6g乙酸酐，振荡使之混合均匀．在150～170℃加热1小时，保持微沸状态．
（1）空气冷凝管的作用是使反应物冷凝回流．
（2）该装置的加热方法是空气浴（或油浴）．加热回流要控制反应呈微沸状态，如果剧烈沸腾，会导致肉桂酸产率降低，可能的原因是乙酸酐蒸出，反应物减少，平衡左移．
（3）不能用醋酸钠晶体（CH₃COONa•3H₂O）的原因是乙酸酐遇热水水解．
Ⅱ、粗品精制：将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，进行下列操作：

（4）加饱和Na₂CO₃溶液除了转化醋酸，主要目的是将肉桂酸转化为肉桂酸钠，溶解于水．
（5）操作I是冷却结晶；若所得肉桂酸晶体中仍然有杂质，欲提高纯度可以进行的操作是重结晶（均填操作名称）．
（6）设计实验方案检验产品中是否含有苯甲醛取样，加入银氨溶液共热，若有银镜出现，说明含有苯甲醛，或加入用新制氢氧化铜悬浊液，若出现砖红色沉淀，说明含有苯甲醛．
（7）若最后得到纯净的肉桂酸5.0g，则该反应中的产率是75%（保留两位有效数字）

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