Question

20．正丁醛是一种化工原料．某实验小组利用如下装置合成正丁醛．

发生的反应如下：CH₃CH₂CH₂CH₂OH $→_{H_{2}SO_{4}加热}^{Na_{2}Cr_{2}O_{7}}$CH₃CH₂CH₂CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：

	沸点/℃	密度/（g•cm-3）	水中溶解性
正丁醇	11.72	0.8109	微溶
正丁醛	75.7	0.8017	微溶

实验步骤如下：
（1）将6.0gNa₂Cr₂O₇放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中．在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热．当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液．滴加过程中保持反应温度为90-95℃，在E中收集90℃以下的馏分．
（2）将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75-77℃馏分，产量2.0g．
回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na₂Cr₂O₇溶液加到浓硫酸中并说明理由不能，因为浓硫酸的密度大，且溶于水放出大量的热，容易发生迸溅．
（2）若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是冷却后补加．
（3）上述装置图中，D仪器的名称是直形冷凝管．
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是c（填正确答案标号）．
a．润湿b．干燥     c．检漏       d．标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在下层（填“上”或“下”）
（6）反应温度应保持在90-95℃，其原因是保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化．
（7）本实验中，正丁醛的产率为51%．

Answer 1

分析 （1）不能将Na₂Cr₂O₇溶液加到浓硫酸中，因为浓硫酸的密度大，且溶于水时会放出大量的热，容易发生迸溅；
（2）加入沸石的作用是防止暴沸，若加热后发现未加沸石，应该冷却后补加；
（3）根据装置图可知，D仪器的名称直形冷凝管；
（4）分液漏斗使用前必须进行的第一项操作是检漏；
（5）由表中数据可知，正丁醛密度小于水的密度，据此判断；
（6）根据题目所给反应物和产物的沸点数据可知，反应温度保持在90～95℃，既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化；
（7）设正丁醛的产率为x，则正丁醇的利用率为x，根据关系式C₄H₁₀O～C₄H₈O列方程计算．

解答 解：（1）因为浓硫酸的密度大，且溶于水放出大量的热，所以不能将Na₂Cr₂O₇溶液加到浓硫酸中，否则容易发生迸溅，
故答案为：不能，因为浓硫酸的密度大，且溶于水放出大量的热，容易发生迸溅；
（2）加入沸石的作用是防止暴沸，若加热后发现未加沸石，应该冷却后补加，
故答案为：冷却后补加；
（3）根据装置图可知，D仪器的名称直形冷凝管，
故答案为：直形冷凝管；
（4）分液漏斗使用前必须进行的第一项操作是检漏，
故答案为：c；
（5）正丁醛密度为0.8017 g•cm^-3，小于水的密度，故分层水层在下方，
故答案为：下；
（6）根据题目所给反应物和产物的沸点数据可知，反应温度保持在90～95℃，既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化，
故答案为：保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化；
（7）设正丁醛的产率为x，则正丁醇的利用率为x，根据关系式，
C₄H₁₀O～C₄H₈O
74       72
4xg      2g
解得：x=$\frac{74×2}{72×4}$=51%，
故答案为：51．

点评 本题考查有机化学实验、反应原理、基本操作、化学计算等，难度不大，注意计算中正丁醇的转化率等于正丁醛的产率，注意对基础知识的理解掌握．