Question

完成实验室制备无水乙醇和测定乙醇沸点的有关问题：

(1)测乙醇的沸点的实验要求所用乙醇含量达99.5％而实验室只有95.6％的乙醇，故首先要制备无水乙醇，实验室制备无水乙醇的原理：由乙醇95.6%、水4.4%组成一种混合物。常压下，它有一定的沸点(78.17 ℃)，这个沸点既低于水的沸点(100 ℃)也低于乙醇的沸点(78.3 ℃)，所以只靠简单蒸馏酒精所得乙醇纯度最高只能达到95.6%，尚含有4.4%的水。如果要得到含量较高的乙醇，在实验室中常用的简便方法是加入生石灰回流(回流是在一个可以加热的反应容器中，把液体加热使受热转化生成的蒸气通过冷凝器冷凝又回流到原容器的操作。(见图Ⅰ)。回流之后再蒸馏，可得99.5%的乙醇，通常称为无水乙醇。如果要得到纯度更高的绝对乙醇(含乙醇99.95%)，则还要用金属钠进行处理，借以除去最后微量的水分。

实验步骤：取干燥的250 mL圆底烧瓶一只，加入95.6%乙醇100 mL和小块生石灰30 g，振摇后用橡皮塞塞紧，放置过夜。在烧瓶口装上回流冷凝管，管口接一支无水氯化钙干燥管(装置见图Ⅰ)，在水浴上加热回流1至2小时，稍冷，取下冷凝管，改装成蒸馏装置(如图Ⅱ)，再放在热水浴中蒸馏，把最初蒸出的5 mL馏出液另外回收，然后用烘干的吸滤瓶作为接受器，其侧管接一支氯化钙干燥管，使其与大气相通，蒸至无液滴出来为止。

请完成下列问题：

①为什么回收或蒸馏乙醇时都要装上无水氯化钙干燥管？

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②在图Ⅱ所示的无水乙醇的蒸馏装置中冷凝水由__________流进由__________流出。

③在图Ⅰ所示装置中为了防止回流系统外部湿气侵入，有人用塞子把冷凝管上端塞紧，这样做为什么不行？____________________________________________________________。

测定沸点的简易装置

(2)将制得的无水乙醇放入如上图所示的装置中进行沸点测定的实验，完成下列问题：

①盛乙醇的试管应浸入水浴中，水浴的温度应保持在__________。

A.100 ℃                B.78.5 ℃                 C.80 ℃               D.50 ℃

②测乙醇沸点时为什么不把整个试管浸在水里？为什么塞子上要有个豁口？

Answer 1

(1)①本实验要求无水操作，要求严密防止大气中的水蒸气进入本体系  ②b  a

③如果塞紧，回流系统就成了封闭系统，封闭系统受热后，将会发生过热、冲料、爆炸、着火(酒精可燃)等意外事故

(2)①A  ②因为将整个试管浸在沸水里所测的温度为沸水的温度而不是乙醇蒸气的温度。盛乙醇试管的塞子上留有豁口是使试管内外大气相通压强相等。

解析：本题以中学化学常见试剂C₂H₅OH为核心命题点，考查了中学化学常见仪器的用途、用法以及干燥剂无水CaCl₂的使用范围，以及常见有机物沸点测定等《考试大纲》规定应综合运用的知识点，综合考查考生实验动手能力和基本操作能力。

解答本题可从如下两个方面展开思维：(1)通过阅读题给资料获取：乙醇与水形成恒沸物的信息进而思考，仅靠蒸馏方法无法获得无水乙醇，因此必须加CaO蒸馏，因乙醇极易和水形成氢键，故必须在回流与冷凝装置中加无水CaCl₂吸水装置使实验在无水环境中进行。(2)在做测乙醇沸点实验时应考虑必须使乙醇充分汽化，故水浴中应保持100 ℃，即沸水因实验测的是乙醇的沸点，故温度计水银球应插入C₂H₅OH蒸气中。