己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一．实验室用高锰酸钾氧化环己醇制己二酸的装置如图所示(加热.搅拌和仪器固定装置均已略去)．实验过程如下:①将5mL 10% NaOH溶液.50mL水.6g KMnO4加入三颈瓶中.搅拌加热至35℃使之溶解．②继续加热.维持反应温度45℃左右.边搅拌边缓慢滴加2.1mL环己醇.直到高锰酸钾溶液颜色褪去．再沸� 题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

（2012?南京模拟）己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一．实验室用高锰酸钾氧化环己醇制己二酸的装置如图所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）．实验过程如下：
①将5mL 10% NaOH溶液、50mL水、6g KMnO₄加入三颈瓶中，搅拌加热至35℃使之溶解．
②继续加热，维持反应温度45℃左右，边搅拌边缓慢滴加2.1mL环己醇，直到高锰酸钾溶液颜色褪去．再沸水浴加热5分钟使二氧化锰凝聚．
③用玻璃棒蘸一滴反应混合物到滤纸上做点滴试验，如出现紫色的环，向反应混合物中加入少量A固体直至点滴试验无紫色环为止．
④趁热抽滤混合物，滤渣用热水洗涤．
⑤滤液用小火加热蒸发使溶液浓缩至原来体积的一半，冷却后再用浓盐酸酸化至pH为2～4止．冷却析出晶体，抽滤后再重结晶得己二酸晶体a g．
高锰酸钾氧化环己醇的反应如下：

（1）步骤②中需维持反应温度45℃左右，其原因是

温度过高，反应太剧烈不易控制，且可能有副产品发生降低己二酸的产率；温度过低，反应速率太慢

．
（2）步骤③加入的固体A可能是

．
a、NaHSO₃ b、NaHCO₃ c、NaHSO₄ d、Na₂SO₄
（3）步骤④抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先

先断开漏斗与安全瓶的连接，再关闭水龙头

．
（4）步骤⑤中加浓盐酸的作用是

将己二酸的钾盐转化为己二酸

．
（5）若要计算己二酸的产率，还需要知道的数据是

环己醇的密度

．
（6）硝酸氧化环己醇也能制己二酸，与高锰酸钾相比硝酸作氧化剂的缺点是

产生氮氧化物，污染空气

．

分析：（1）从温度对反应速率以及实验操作的角度分析；
（2）向反应混合物中加入少量A固体直至点滴试验无紫色环为止，说明高锰酸钾被还原，应加入还原性物质；
（3）步骤④抽滤完毕或中途停止抽滤时，应防止倒吸；
（4）加入盐酸，可生成己二酸；
（5）若要计算己二酸的产率，应知道环己醇的质量；
（6）如是用硝酸氧化，硝酸钡还原，可生成氮氧化物等污染物．

解答：解：（1）步骤②中需维持反应温度45℃左右，防止温度过高，反应太剧烈不易控制，且可能有副产品发生降低己二酸的产率；温度过低，反应速率太慢，
故答案为：温度过高，反应太剧烈不易控制，且可能有副产品发生降低己二酸的产率；温度过低，反应速率太慢；
（2）向反应混合物中加入少量A固体直至点滴试验无紫色环为止，说明高锰酸钾被还原，应加入还原性物质，题中只有NaHSO₃能与高锰酸钾发生氧化还原反应，
故答案为：a；
（3）步骤④抽滤完毕或中途停止抽滤时，应防止倒吸，则应先断开漏斗与安全瓶的连接，再关闭水龙头，
故答案为：先断开漏斗与安全瓶的连接，再关闭水龙头；
（4）己二酸钾可与盐酸反应生成己二酸，故答案为：将己二酸的钾盐转化为己二酸；
（5）若要计算己二酸的产率，应知道环己醇的质量，则应知道环己醇的密度，故答案为：环己醇的密度；
（6）如是用硝酸氧化，硝酸钡还原，可生成氮氧化物等污染物，故答案为：产生氮氧化物，污染空气．

点评：本题考查物质的制备实验的设计，侧重于学生的分析能力、实验能力和综合运用化学知识的能力的考查，题目难度中等，注意把握题给信息．

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