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    7．苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料--纳米氧化铜的重要前驱体之一．下面是它的一种实验室合成路线：
    +H2O+H2SO4$\stackrel{100-130℃}{→}$+NH4HSO4
    +Cu（OH）2→+H2O
    制备苯乙酸的装置示意图如图（加热和夹持装置等略），已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇．回答下列问题：
    （1）在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸．配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是先加水、再加入浓硫酸．
    （2）将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应．在装置中，仪器b的作用是滴加苯乙腈；仪器c的名称是球形冷凝管，其作用是回流（或使气化的物质冷凝）．反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品．加人冷水的目的是便于苯乙酸析出．下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是BCE（填标号）
    A．分液漏斗  B．漏斗  C．烧杯   D．直形冷凝管E．玻璃棒
    （3）提纯粗苯乙酸的方法是重结晶，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是95%．
    （4）用CuCl2•2H2O和NaOH溶液制备适量Cu（OH）2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是取最后一次少量洗涤液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，无白色浑浊出现．
    （5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu（OH）2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作是增大苯乙酸溶解度，便于充分反应．

    分析 （1）配制此硫酸时，应将密度大的注入密度小的液体中，防止混合时放出热使液滴飞溅；
    （2）由图可知，c为冷凝管，使气化的液体冷凝回流，仪器b可加入反应液；反应结束后加适量冷水，降低温度，减小苯乙酸的溶解度；分离苯乙酸粗品，利用过滤操作；
    （3）苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度较小；由反应+H2O+H2SO4 $\stackrel{100～130℃}{→}$+NH4HSO4可知，40g苯乙腈生成苯乙酸为40g×$\frac{136}{117}$=46.5g；
    （4）用蒸馏水洗涤沉淀，将氯离子洗涤干净，利用硝酸银检验洗涤液确定是否洗涤干净；
    （5）苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，混合溶剂中乙醇可增大苯乙酸的溶解度．

    解答 解：（1）稀释浓硫酸放出大量的热，配制此硫酸时，应将密度大的注入密度小的液体中，防止混合时放出热使液滴飞溅，则加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是先加水、再加入浓硫酸，
    故答案为：先加水、再加入浓硫酸；
    （2）由图可知，c为球形冷凝管，其作用为回流（或使气化的反应液冷凝），仪器b的作用为滴加苯乙腈；反应结束后加适量冷水，降低温度，减小苯乙酸的溶解度，则加入冷水可便于苯乙酸析出；分离苯乙酸粗品，利用过滤操作，则需要的仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒，
    故答案为：滴加苯乙腈；球形冷凝管；回流（或使气化的反应液冷凝）；便于苯乙酸析出；BCE；
    （3）苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度较小，则提纯苯乙酸的方法是重结晶；由反应+H2O+H2SO4 $\stackrel{100～130℃}{→}$+NH4HSO4可知，40g苯乙腈生成苯乙酸为40g×$\frac{136}{117}$=46.5g，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是$\frac{44g}{46.5g}$×100%=95%，
    故答案为：重结晶；95%；
    （4）用蒸馏水洗涤沉淀，将氯离子洗涤干净，利用硝酸银检验洗涤液确定是否洗涤干净，则沉淀洗干净的实验操作和现象是取最后一次少量洗涤液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，无白色浑浊出现，
    故答案为：取最后一次少量洗涤液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，无白色浑浊出现；
    （5）苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，混合溶剂中乙醇可增大苯乙酸的溶解度，然后与Cu（OH）2反应除去苯乙酸，即混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反应，
    故答案为：增大苯乙酸溶解度，便于充分反应．

    点评 本题考查苯乙酸铜的合成，侧重物质制备实验及有机物性质的考查，把握合成反应及实验装置的作用为解答的关键，综合考查学生实验技能和分析解答问题的能力，题目难度中等，注意信息的处理及应用．

    练习册系列答案
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    科目：高中化学 来源：2017届江苏省高三上学期月考一化学试卷（解析版） 题型：选择题

    常温下，下列各组离子一定能在指定溶液中大量共存的是

    A．加入铝粉能产生H2的溶液中：NH4＋、Fe2+、SO42-、NO3-

    B．水电离出的c(H+)=1×10-4mol/L的溶液中：Ba2+、NO3-、K+、SO32-

    C．使苯酚显紫色的溶液中：NH4＋、Na+、Cl-、SCN-

    D．使甲基橙变红的溶液中：Na+、NH4＋、SO42-、NO3-

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    18．往有机聚合物中添加阻燃剂，可增加聚合物的使用安全性，扩大其应用范围．Mg（OH）2是一种常用的阻燃剂，生产工艺如图1：

    完成下列填空：
    （1）精制卤水中MgCl2的与适量石灰乳反应合成碱式氯化镁[Mg（OH）2-xClx•mH2O]，反应的化学方程式为2MgCl2+（2-x）Ca（OH）2+2mH2O=2[Mg（OH）2-xClx•mH2O]+（2-x）CaCl2．
    （2）合成反应后，继续在393K～523K下水热处理8h，发生反应：
    Mg（OH）2-xClx•mH2O→（1-$\frac{x}{2}$）　Mg（OH）2+$\frac{x}{2}$MgCl2+mH2O，水热处理后，进行过滤、水洗．水洗的目的是除去附着在Mg（OH）2表面的可溶性物质MgCl2、CaCl2、Ca（OH）2等．
    （3）阻燃型 Mg（OH）2具有晶粒大，易分散、与高分子材料相容性好等特点．上述工艺流程中与此有关的步骤是水热处理、表面处理．
    （4）已知热化学方程式：Mg（OH）2（s）═MgO（s）+H2O（g）△H=+81.5kJ•mol-1
    Al（OH）3（s）═$\frac{1}{2}$Al2O3（s）+$\frac{3}{2}$H2O（g）△H=+87.7kJ•mol-1
    Mg（OH）2和Al（OH）3起阻燃作用的主要原因是Mg（OH）2和Al（OH）3受热分解时吸收大量的热，使环境温度下降；同时生成的耐高温、稳定性好的MgO、Al2O3覆盖在可燃物表面，阻燃效果更佳．
    等质量 Mg（OH）2和Al（OH）3 相比，阻燃效果较好的是Mg（OH）2，原因是Mg（OH）2的吸热效率为81.5kJ•mol-1/58g•mol-1=1.41kJ•g-1，Al（OH）3的吸热效率为87.7kJ•mol-1/78g•mol-1=1.12kJ•g-1，等质量的Mg（OH）2比Al（OH）3吸热多．
    （5）该工业生产的原料还可以用来提取金属镁．请设计提取金属镁的工艺流程（图2）（框内写产物名称，箭头上标明转化条件）：

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    15．铁及其化合物在日常生活中应用广泛，请根据下列实验回答问题．

    （1）生铁中含有一种铁碳化合物X（Fe3C）．X在足量的空气中高温煅烧，生成有磁性的固体Y，将Y溶于过量盐酸后溶液中大量存在的阳离子是Fe2+、Fe3+、H+；
    （2）某溶液中有Mg2+、Fe2+、Al3+、Cu2+等离子，向其中加入过量的NaOH溶液后，过滤，将滤渣高温灼烧，并将灼烧后的固体投入过量的稀盐酸中，所得溶液与原溶液相比，溶液中大量减少的阳离子是BC．
    A． Mg2+      B．Fe2+  C．Al3+      D．Cu2+
    （3）氧化铁是重要的工业颜料，用废铁屑制备它的流程如图1：
    回答下列问题：
    ①操作Ⅰ的名称是过滤；操作Ⅱ的名称是洗涤；
    ②请写出生成FeCO3沉淀的离子方程式：Fe2++2HCO3-═FeCO3↓+CO2↑+H2O
    （4）在一定条件下，氧化铁可以与一氧化碳发生下列反应：
    Fe2O3（s）+3CO（g）?2Fe（s）+3CO2（g）； 工业上有16t Fe2O3在200m3的容器中反应，1小时后测得Fe2O3的转化率为50%，则这段时间内CO的消耗速率为0.75mol/（L•h）．
    （5）爱迪生蓄电池的反应式为：Fe+NiO2+2H2O$?_{充电}^{放电}$Fe（OH）2+Ni（OH）2；高铁酸钠（Na2FeO4）是一种新型饮水消毒剂．用如图2装置可以制取少量高铁酸钠．
    ①此装置中爱迪生蓄电池的负极是_a（填“a”或“b”）．
    ②写出阳极的电极反应式Fe-6e-+8OH-=FeO42-+4H2O_．
    ③当制得132.8g高铁酸钠时，阳极区减少的阴离子的物质的量为0.8mol．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    2．无水氯化铝是一种重要的化工原料，利用明矾石[K2SO4•Al2（SO4）3•2Al2O3•6H2O]制备无水氯化铝的流程如图1：

    （1）验证焙烧炉产生的气体含有SO2的方法是将气体通入品红中，品红褪色，加热后又恢复红色，证明有SO2．
    （2）吸收焙烧炉中产生的SO2，下图中装置合理的是ad（填代号）．

    （3）氯化炉中发生反应的化学方程式为3C+Al2O3+3Cl2$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$3CO+2AlCl3．
    （4））经焙烧炉生成的孰料加入NaOH溶解，再经一系列变化也能得到AlCl3，则孰料溶解时反应的离子方程式为Al2O3+2OH-=2AlO2-+H2O．
    （5）某学习小组设计用如图2装置验证二氧化硫的某些化学性质．
    ①能说明二氧化硫具有氧化性的实验现象为b中出现淡黄色沉淀．
    ②写出a瓶中发生反应的离子方程式2Fe3++SO2+2H2O=2Fe2++SO42-+4H+．
    ③充分反应后，取a瓶中的溶液分成三份，分别进行如下实验．
    实验I：向第一份溶液中加入足量的NaOH溶液，生成白色沉淀，迅速变为灰绿色，最终变为红褐色
    实验II：向第二份溶液中加入少量KMnO4溶液，紫色褪去
    实验III：向第三份溶液中加入BaC12溶液，生成白色沉淀
    上述实验中能证明二氧化硫具有还原性的是Ⅰ和Ⅱ（填实验代号）．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    12．实验室制备 1，2-二溴乙烷的反应原理如下：
    CH3CH2OH→CH2=CH2+H2OC   H2=CH2+Br2→BrCH2CH2Br
    可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在 l40℃脱水生成乙醚．用少量的溴和足量的乙醇制备1，2-二溴乙烷的装置如图所示，有关数据如列表如下：
     乙醇1，2-二溴乙烷乙醚
    状态无色液体无色液体无色液体
    密度/g•cm-30.792.20.71
    沸点/℃78.513234.6
    熔点/℃-1309-116
    回答下列问题：
    （1）在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到 170℃左右，其最主要目的是d；（填正确选 项前的字母）
    a．引发反应b．加快反应速度c．防止乙醇挥发d．减少副产物乙醚生成
    （2）在装置 C 中应加入NaOH溶液，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体 （填正确选项前的字母） a．水b．浓硫酸c．氢氧化钠溶液d．饱和碳酸氢钠溶液 
    （3）判断该制备反应已经结束的最简单方法是溴的颜色完全褪去；
    （4）将 1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在下层（填“上”、“下”）； 
    （5）若产物中有少量未反应的 Br2，最好用b洗涤除去（填正确选项前的字母）；
    a．水b．氢氧化钠溶液c．碘化钠溶液d．乙醇 
    （6）若产物中有少量副产物乙醚．可用的方法除去蒸馏；
    （7）反应过程中应用冷水冷却装置 D，其主要目的是冷却可避免溴的大量挥发，但又不能过度冷却（如用冰水），其原因是1，2-二溴乙烷的凝固点较低（9℃），过度冷却会使其凝固而使气路堵塞．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    19．铁、铜单质及其化合物应用范围很广．现有含氯化亚铁杂质的氯化铜晶体（CuCl2•2H20），为制取纯净的CuCl2•2H20，首先将其制成水溶液，然后按如图步骤进行提纯：

    已知Cu2+、Fe3+和Fe2+的氢氧化物开始沉淀和沉淀完全时的pH，见表：
     Fe3+Fe2+Cu2+
    氢氧化物开始沉淀时的PH1.97.04.7
    氢氧化物完全沉淀时的PH3.29.06.7
    请回答下列问题．
    （1）最适合作氧化剂X的是C．
    A．K2Cr207    B．NaCl0         C．H202            D．KMn04
    （2）加入的物质Y是AC．
    A．CuO       B．NaOH　　　　　C．Cu2（OH）2CO3　　D．NH3
    （3）由溶液Ⅲ获得CuCl2•2H2O，需要经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤操作．
    （4）测定溶液Ⅰ中Fe2+的浓度，可用KMnO4标准溶液滴定，取用KMnO4溶液应使用酸式（“酸式”或“碱式”）滴定管．反应的化学方程式：MnO4-+8H++5Fe2+=Mn2++5Fe3++4H2O．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    16．正丁醛是一种化工原料．某实验小组利用如下装置合成正丁醛．

    发生的反应如下：
    CH3CH2CH2CH2OH$→_{H_{2}SO_{4}△}^{Na_{2}Cr_{2}O_{2}}$CH3CH2CH2CHO
    反应物和产物的相关数据如下：
    沸点/℃密度（g．cm-3）水中溶解性
    正丁醇117.20.8109微溶
    正丁醛75.50.8107微溶
    实验步骤如下：
    ①将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中．
    ②在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热．当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液．滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以下的馏分．
    ③将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0g．
    回答下列问题：
    （1）B仪器的名称是分液漏斗，D仪器的名称是直形冷凝管．
    （2）沸石的作用是防止暴沸．
    （3）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分液时，水在下层（填“上”或“下”）
    （4）反应温度应保持在90～95℃，其原因是保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化．
    （5）本实验中，正丁醛的产率为51%．

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    科目：高中化学 来源： 题型：填空题

    14．饱和碳酸钠溶液在空气中因水分自然挥发出现了较多白色固体，某学生欲分离得到碳酸钠溶液，他应该选取的分离方法是过滤；分离过程中除使用铁架台（带铁圈）、烧杯、滤纸外，必须使用的仪器还有（填写仪器名称）漏斗、玻璃棒．

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