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3.实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下:
①在甲试管(如图)中加入2mL浓硫酸、3mL乙醇和2mL乙酸的混合溶液.
②按如图连接好装置(装置气密性良好)并加入混合液,用小火均匀地加热3~5min.
③待试管乙收集到一定量产物后停止加热,撤出试管B并用力振荡,然后静置待分层.
④分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥.
(1)配制该混合溶液的主要操作步骤为:先加入乙醇,然后边摇动试管边慢慢加入浓硫酸,再加乙酸;
(2)反应中浓硫酸的作用是催化剂,吸水剂;
(3)写出制取乙酸乙酯的化学方程式:CH3COOH+CH3CH2OH $?_{△}^{浓硫酸}$ CH3COOCH2CH3+H2O;
(4)上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是(填字母):BC.
A.中和乙酸和乙醇.
B.中和乙酸并吸收部分乙醇.
C.乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中更小,有利于分层析出.
D.加速酯的生成,提高其产率.
(5)欲将乙试管中的物质分离开以得到乙酸乙酯,必须使用的仪器有分液漏斗;分离时,乙酸乙酯应该从仪器上口倒(填:“下口放”或“上口倒”)出.

分析 (1)浓硫酸密度大,应将浓硫酸加入到乙醇中,以防酸液飞溅,乙酸易挥发,冷却后再加入乙酸;
(2)浓硫酸起到催化作用和吸水剂的作用;
(3)乙酸与乙醇在浓硫酸作用下加热反应生成乙酸乙酯和水;
(4)饱和碳酸钠溶液与乙酸反应除去乙酸、同时降低乙酸乙酯的溶解度,便于分层;
(5)乙酸乙酯不溶于碳酸钠溶液,可以通过分液操作分离,必须使用的仪器为分液漏斗;乙酸乙酯的密度较小,在混合液上层,所以乙酸乙酯从分液漏斗的上口倒出.

解答 解:(1)浓硫酸密度大于水,且溶于水放出大量热,应该将浓硫酸加入乙醇中,正确操作方法为:将浓H2SO4加入乙醇中,边加边振荡,然后再加入乙酸或先将乙醇与乙酸混合好后再加浓硫酸并在加入过程中不断振荡;
故答案为:先加入乙醇,然后边摇动试管边慢慢加入浓硫酸,再加乙酸;
(2)浓硫酸在酯化反应中起到了催化剂、吸水剂的作用,故答案为:催化剂,吸水剂;
(3)酯化反应的本质为酸脱羟基,醇脱氢,乙酸与乙醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应生成乙酸乙酯和水,该反应为可逆反应为:CH3COOH+CH3CH2OH $?_{△}^{浓硫酸}$ CH3COOCH2CH3+H2O,
故答案为:CH3COOH+CH3CH2OH $?_{△}^{浓硫酸}$ CH3COOCH2CH3+H2O;
(4)制备乙酸乙酯时常用饱和碳酸钠溶液,目的是中和挥发出来的乙酸,使之转化为乙酸钠溶于水中;溶解挥发出来的乙醇;降低乙酸乙酯在水中的溶解度,便于分层得到酯,所以BC正确,
故答案为:BC;
(5)乙酸乙酯不溶于碳酸钠溶液,所以混合液会分层,可以通过分液操作分离出乙酸乙酯,使用到的主要仪器为分液漏斗;乙酸乙酯密度小于碳酸钠溶液,分液时从分液漏斗的上口倒出,
故答案为:分液漏斗;上口倒.

点评 本题考查了乙酸乙酯的制取方法,难度中等,注意掌握乙酸乙酯的制备方法及反应原理,明确浓硫酸、饱和碳酸钠溶液在实验中的作用.

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