以标准的盐酸滴定未知浓度的氢氧化钠为例，判断以下操作所引起的误差（填“偏大”“偏小”或“不变”）。
（1）读数：滴定前俯视或滴定后仰视 （ ）
（2）未用标准液润洗酸式滴定管 （ ）
（3）用待测液润洗锥形瓶 （ ）
（4）滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后尖嘴气泡消失 （ ）
（5）移液管吸取待测液后，悬空放入锥形瓶，少量待测液洒在瓶外 （ ）
（6）碱式滴定管（量待测液用）或移液管用蒸馏水洗净后直接注入待测液 （ ）
（7）滴定过程中，锥形瓶振荡太剧烈，有少量液滴溅出 （ ）
（8）开始时标准液在滴定管刻度线以上，未予调整 （ ）
（9）锥形瓶用蒸馏水冲洗后，不经干燥便直接盛待测溶液 （ ）
（10）滴定接近终点时，用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁 （ ）
（20分）（每空2分）（1）偏大 （2）偏大 （3）偏大 （4）偏大
（5）偏小 （6）偏小 （7）偏小 （8）偏小 （9）无影响 （10）无影响
解析试题分析：误差分析的总依据为：由C测==C标V标/V测由于C标、V待均为定植，所以C测的大小取决于V标的大小，即V标：偏大或偏小，则C测偏大或偏小，据此可知：
（1）滴定前俯视，读数偏小，或滴定后仰视，读数偏大，所以测定结果偏高。
（2）未用标准液润洗酸式滴定管，则消耗标准液的体积增加，测定结果偏高。
（3）用待测液润洗锥形瓶，则消耗标准液的体积增加，测定结果偏高。 （4）滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后尖嘴气泡消失，，则消耗标准液的体积增加，测定结果偏高。
（5）移液管吸取待测液后，悬空放入锥形瓶，少量待测液洒在瓶外，则待测液的体积减少，消耗标准液的体积减少，测定结果偏低。
（6）碱式滴定管（量待测液用）或移液管用蒸馏水洗净后直接注入待测液，则相当于是稀释，消耗标准液的体积减少，测定结果偏低。
（7）滴定过程中，锥形瓶振荡太剧烈，有少量液滴溅出，则消耗标准液的体积减少，测定结果偏低。
（8）开始时标准液在滴定管刻度线以上，未予调整，则相当于是减少标准液体积，所以消耗标准液的体积减少，测定结果偏低。
（9）锥形瓶用蒸馏水冲洗后，不经干燥便直接盛待测溶液，对测定结果没有影响。
（10）滴定接近终点时，用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，对测定结果没有影响。
考点：考查酸碱中和时实验误差分析的判断
点评：该题是中等难度的试题，试题紧扣教材，侧重对学生实验能力的培养，旨在培养学生灵活运用基础知识解决实际问题的能力，有利于培养学生的逻辑思维能力和规范严谨的实验设计能力。该题的关键是明确实验原理，以及引起误差的原因，然后灵活运用即可。
科目：高中化学 来源：2011-2012学年广东省汕头市金山中学高二12月月考化学试卷 题型：实验题
（11分）某学生为测定未知浓度的硫酸溶液，实验如下：以0.14mol／L的NaOH溶液滴定上述稀H2SO420.00mL，滴定终止时消耗NaOH溶液16.00mL。
（1）该学生用标准0.14 mol／L NaOH溶液滴定硫酸的实验操作如下：
A．用酸式滴定管取稀H2SO4 20.00 mL，注入锥形瓶中，加入指示剂。
B．用待测定的溶液润洗酸式滴定管。
C．用蒸馏水洗干净滴定管。
D．取下碱式滴定管用标准的NaOH溶液润洗后，将标准液注入碱式滴定管刻度“0”以上2～3 cm处，再把碱式滴定管固定好，调节液面至刻度“0”或“0”刻度以下。
E．检查滴定管是否漏水。
F．另取锥形瓶，再重复操作一次。
G．把锥形瓶放在滴定管下面，瓶下垫一张白纸，边滴边摇动锥形瓶直至滴定终点，记下滴定管液面所在刻度。
①滴定操作的正确顺序是(用序号填写)：E—（ ）—D—（ ）— （ ）—（ ）—F 。
②该滴定操作中应选用的指示剂是： 。
③在G操作中如何确定终点? 
。
（2）用标准的NaOH滴定未知浓度的盐酸
，选用酚酞为指示剂，造成测定结果偏高的原因可能是_________。
A．配制标准溶液的氢氧化钠中混有NaCl杂质
B．滴定终点读数时，俯视滴定管的刻度，其它操作均正确
C．盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用待测液润洗
D．滴定到终点读数时发现滴定管尖嘴处悬挂一滴溶液
E．未用标准液润洗碱式滴定管
F.开始实验时碱式滴定管尖嘴部分有气泡，在滴定过程中气泡消失，则测得盐酸浓度
（3）计算待测硫酸
溶液的物质的量浓度 mol／L（计算结果保留二位有效数字）
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科目：高中化学 来源：2013-2014学年天津市七校高三12月联考化学试卷（解析版） 题型：选择题
下列说法不正确的是
A．利用分液漏斗进行分液操作时，先打开分液漏斗旋塞，使下层液体慢慢流出，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，上层液体再从上面倒出
B．固体药品取用：块状固体用镊子夹取，粉末状的用药匙或纸槽转移
C．在用简易量热计测定反应热时，可使用碎泡沫起隔热保温的作用、环形玻璃搅拌棒进行搅拌、酸和过量的碱充分反应、取2—3 次的实验平均值，以达到良好的实验效果
D．用标准浓度的盐酸滴定未知浓度NaOH溶液时，酸式滴定管未用同浓度盐酸润洗，将导致测定结果偏低
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科目：高中化学 来源：2014届江苏省高二下学期期中考试化学试卷（解析版） 题型：填空题
以标准的盐酸滴定未知浓度的氢氧化钠为例，判断以下操作所引起的误差（填“偏大”“偏小”或“不变”）。
（1）读数：滴定前俯视或滴定后仰视 （ ）
（2）未用标准液润洗酸式滴定管 （ ）
（3）用待测液润洗锥形瓶 （ ）
（4）滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后尖嘴气泡消失 （ ）
（5）移液管吸取待测液后，悬空放入锥形瓶，少量待测液洒在瓶外 （ ）
（6）碱式滴定管（量待测液用）或移液管用蒸馏水洗净后直接注入待测液 （ ）
（7）滴定过程中，锥形瓶振荡太剧烈，有少量液滴溅出 （ ）
（8）开始时标准液在滴定管刻度线以上，未予调整 （ ）
（9）锥形瓶用蒸馏水冲洗后，不经干燥便直接盛待测溶液 （ ）
（10）滴定接近终点时，用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁 （ ）
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科目：高中化学 来源：2013届广东省汕头市高二12月月考化学试卷 题型：实验题
（11分）某学生为测定未知浓度的硫酸溶液，实验如下：以0.14mol／L的NaOH溶液滴定上述稀H2SO420.00mL，滴定终止时消耗NaOH溶液16.00mL。
（1）该学生用标准0.14 mol／L NaOH溶液滴定硫酸的实验操作如下：
A．用酸式滴定管取稀H2SO4 20.00 mL，注入锥形瓶中，加入指示剂。
B．用待测定的溶液润洗酸式滴定管。
C．用蒸馏水洗干净滴定管。
D．取下碱式滴定管用标准的NaOH溶液润洗后，将标准液注入碱式滴定管刻度“0”以上2～3 cm处，再把碱式滴定管固定好，调节液面至刻度“0”或“0”刻度以下。
E．检查滴定管是否漏水。
F．另取锥形瓶，再重复操作一次。
G．把锥形瓶放在滴定管下面，瓶下垫一张白纸，边滴边摇动锥形瓶直至滴定终点，记下滴定管液面所在刻度。
①滴定操作的正确顺序是(用序号填写)： E—（ ）—D—（ ）— （ ）—（ ）—F 。
②该滴定操作中应选用的指示剂是： 。
③在G操作中如何确定终点? 。
（2）用标准的NaOH滴定未知浓度的盐酸，选用酚酞为指示剂，造成测定结果偏高的原因可能是_________。
A．配制标准溶液的氢氧化钠中混有NaCl杂质
B．滴定终点读数时，俯视滴定管的刻度，其它操作均正确
C．盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用待测液润洗
D．滴定到终点读数时发现滴定管尖嘴处悬挂一滴溶液
E．未用标准液润洗碱式滴定管
F.开始实验时碱式滴定管尖嘴部分有气泡，在滴定过程中气泡消失，则测得盐酸浓度
（3）计算待测硫酸溶液的物质的量浓度 mol／L（计算结果保留二位有效数字）
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