Question

苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸(KMnO₄中性条件下还原产物为MnO₂，酸性条件下为Mn²⁺)

已知：苯甲酸相对分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 go。

实验流程：
①往装置A中加入2.7mL (2.3 g)甲苯和125 mL水，然后分批次加入8.5 g稍过量的KMnO₄固体，控制反应温度约在100℃，当甲苯层近乎消失，回流不再出现油珠时，停止加热。
②将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液，冷却后加入浓盐酸，经操作I得白色较干燥粗产品。
③纯度测定：称取1.220g白色样品，配成100mL、甲醇溶液，取25.00mL溶液，用0.1000mol/L KOH标准溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗的体积如下表所示列举

请回答：
（1）装置A的名称         。若不用温度计，本实验控制反应温度的措施为          。
（2）白色粗产品中除了KCl外，其他可能的无机杂质为____            。
（3）操作I的名称                                  。
（4）步骤③中用到的定量仪器有              ，100mL容量瓶，50mL酸式、碱式滴定管。
（5）样品中苯甲酸纯度为                           。
（6）滴定操作中，如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时，滴定前仰视，滴定后俯视则测定结果   (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。

Answer 1

(1)三颈烧瓶(1分)，沸水浴加热或者加热保持反应液处于沸腾(2分，仅答水浴加热得1分)
(2)MnCl₂(2分)
(3) 过滤、干燥或抽滤(2分)
(4)分析天平(2分)
(5) 0.9600或96.00%(2分)   (6)偏小(2分)

试题分析：（1）本实验控制反应温度约在100℃，可以采用水浴加热。（2）实验使用了KMnO₄做氧化剂，白色粗产品中除了KCl外，还有MnCl₂。（3）从混合液中得到沉淀一般采用过滤、干燥，也可以采用抽滤的方法。（4）步骤③的称量需要精确度高的分析天平才能保证精确度。
（5）舍弃第三次数据，平均消耗体积为24.00mL，又~NaOH，滴定的n()= 0.1000mol/L×24.00×10^-3L=2.400×10^-3 mol；而配制溶液用的是测定的4倍，即测定含样品0.3050g，所以，样品中苯甲酸纯度为=0.9600。
（6）滴定操作中，如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时，滴定前仰视，滴定后俯视，两次度数距离偏小，测定结果也偏小。