高纯度单晶硅是典型的无机非金属材料，是制备半导体的重要材料，它的发现和使用曾引起计算机的一场“革命”。高纯硅通常用以下方法制备：用碳在高温下还原二氧化硅制得粗硅（含Fe、Al、B、P等杂质），粗硅与氯气反应生成四氯化硅（反应温度为450～500℃），四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置图。
相关信息：a．四氯化硅遇水极易水解；b．硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接化合生成相应的氯化物；c．有关物质的物理常数见下表：
| 物质 | SiCl4 | BCl3 | AlCl3 | FeCl3 | PCl5 |
| 沸点/℃ | 57.7 | 12.8 | — | 315 | — |
| 熔点/℃ | －70.0 | －107.2 | — | — | — |
| 升华温度/℃ | — | — | 180 | 300 | 162 |
| 方案 | 不足之处 |
| 甲 | |
| 乙 | |
（1）蒸馏（具支）烧瓶（1分）；平衡压强，使液体从分液漏斗中顺利流下（2分）
MnO2＋4H＋＋2Cl－
Mn2＋＋2H2O＋Cl2↑（2分） （2）饱和食盐水（1分） （3）方案 不足之处 甲 ①空气中的水蒸气进入产品收集装置，使产品水解；②没有尾气处理，氯气
会污染空气（2分）乙 ①收集产品的导管太短，易堵塞；②没有冷凝装置，产品易损失（2分）
（4）在装置I的i处连接干燥管j（2分） （5）Al、P、Cl（3分）
解析试题分析：（1）根据仪器的结构可知，仪器e是蒸馏（具支）烧瓶。f管是将分液漏斗与烧瓶相连，则它们中的压强是相等的，这样便于分液漏斗中的盐酸能顺利滴下。装置A是制备氯气的，实验室用浓盐酸与二氧化锰在加热的条件下制取氯气，因此该反应的离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋2H2O＋Cl2↑。
（2）由于浓盐酸易挥发，因此生成的氯气中含有氯化氢，对后续的实验造成干扰，需要除去氯化氢，因此装置B中的试剂是饱和食盐水，用来除去氯气中的氯化氢气体。
（3）由于SiCl4的沸点很低，只有57.7℃，而反应的温度达几百度，故需要冷凝收集。又因为四氯化硅极易水解，而甲方案中g接装置Ⅰ，h与空气直接相连，则空气中的水蒸气进入产品收集装置，使产品水解；另外氯气有毒，需要尾气处理，而甲方案中没有尾气处理，氯气会污染空气；在乙方案中g接装置Ⅱ，由于四氯化硅冷凝后变为固体，易堵塞导管口。另外没有冷凝装置，产品易损失。
（4）由于四氯化硅易水解，因此需要有干燥装置，所以在方案甲的基础上在装置I的i处连接干燥管j即可。
（5）从物质的物理性质表可发现，AlCl3、FeCl3和PCl5均易升华，故精馏后的残留物中，除铁元素外可能还含有的杂质元素是还应还有Al、P、Cl元素。
考点：考查四氯化硅制备实验的方案设计与评价
科目：高中化学 来源： 题型：实验题
（14分）某课外学习小组为探究硫酸亚铁晶体（FeSO4·7H2O）制备及影响因素，进行如下实验。
Ⅰ制取硫酸亚铁溶液
称取一定量铁屑，放入烧瓶中，加入25 mL 3 mol·L－1硫酸，用酒精灯加热。
（1）加热一段时间后，发现烧瓶中溶液变黄并产生能使品红溶液褪色的气体。产生该现象的原因是
（用化学方程式表示）。
（2）制备过程中，铁需过量的原因是 。
Ⅱ实验改进
该小组同学发现以上实验不完善，查阅资料后，对实验做如下
改进：①反应前通入氮气；②水浴加热，控制温度50～60℃；
③实验中适当补充硫酸调节pH＝2；④增加尾气吸收装置。改进装置如图（夹持和加热装置略去）。
（3）实验中采用水浴加热，除了便于控制温度外，还有的优点是 。
（4）调节pH＝2目的是 。
（5）下列装置适合尾气吸收的是 （填序号）。
Ⅲ 晶体纯度测定
（6）烧瓶中的溶液经处理得硫酸亚铁晶体。准确称取晶体 0.5000 g置于锥形瓶中，加入10 mL 3mol·L－1硫酸溶液和15 mL新煮沸过的蒸馏水进行溶解，立即用0.02000mol·L－1高锰酸钾标准溶液滴定，消耗标准溶液体积的平均值为16.90 mL。（已知：5Fe2＋＋MnO4－＋8H＋＝5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O）
①高锰酸钾标准溶液应盛装在 滴定管（填“酸式”或“碱式”）。
②获得硫酸亚铁晶体的纯度为 。
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科目：高中化学 来源： 题型：实验题
碳铵是一种较常使用的化肥，它在常温下易分解。某化学兴趣小组对碳铵的成分存在疑问，进行了如下探究。
【定性实验】检验溶液中的阴、阳离子。
取少量固体放入试管中，加入盐酸，把生成的气体通入澄清石灰水中，有白色沉淀生成。再另取少量碳铵放入试管中，加入浓NaOH溶液，加热，用湿润的红色石蕊试纸检验生成的气体，石蕊试纸变蓝色。
（1）根据实验现象，推测碳铵中所含有阴离子可能是 和 。
（2）据实验现象，碳铵与足量NaOH溶液加热反应的离子方程式可能是 。
【定量实验】测定碳铵中C元素和N元素质量比。
该兴趣小组准确称取ag碳铵，加热使之分解，并把产物通入碱石灰中，如下图所示。
（1）碳铵固体应放在 中进行加热。
| A．试管 | B．蒸发皿 | C．烧瓶 | D．坩埚 |
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科目：高中化学 来源： 题型：实验题
（13分）某化学兴趣小组的同学用下图所示实验装置进行实验研究(图中a、b、c表示止水夹)，请对其方案进行完善或评价。
（1）实验室将B、C、E相连后，以浓盐酸和 为原料可制取Cl2。
（2）利用实验室常用方法制取氯气，将A、C、E相连，在丙中加入适量水，即可制得氯水．将所得氯水分为两份，进行Ⅰ、Ⅱ两个实验，实验操作如下，将现象①填入下表：
| 实验 序号 | 实验操作 | 现象 |
| Ⅰ | 将氯水滴入品红溶液 | ① |
| Ⅱ | 氯水中加入碳酸氢钠粉末 | 有无色气泡产生 |
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科目：高中化学 来源： 题型：实验题
三氯化磷（PCl3）是一种重要的有机合成催化剂。实验室常用红磷与干燥的Cl2制取PCl3，装置如下图所示。
已知：红磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5。PCl3遇O2会生成POCl3(三氯氧磷)， POCl3溶于PCl3，PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HCl。PCl3、POCl3的熔沸点见下表。
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ |
| PCl3 | -112 | 75.5 |
| POCl3 | 2 | 105.3 |
| 实验步骤 | 实验现象 | 实验结论 |
| ① | | 溶液X中含有Na+ |
| ② | | 溶液X中含有Cl- |
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科目：高中化学 来源： 题型：实验题
实验室用粗锌与稀硫酸反应制取氢气，利用氢气还原氧化铜来测定铜的相对原子质量。实验装置如下：
（1）在启普发生器中纯锌与稀硫酸反应过于缓慢，可采取的加快速率的措施是①适当增大硫酸的浓度，②_______________________。
（2）用纯度不高的锌(粗锌)制取氢气，反应速率快，但制得的氢气因含H2S等还原性杂质而有难闻的气味，CuSO4洗气瓶中观察到的现象是_______________，是否可以将CuSO4溶液换成浓硫酸_________(答“是”或“否”) ；理由是__________________________。
（3）有同学发现粗锌与稀硫酸反应一段时间后，锌粒表面变黑，于是收集了少量该黑色固体，验证黑色固体含铁元素的简单化学方法_________________________________________。
（4）实验中得到的数据有：小瓷皿的质量mg，小瓷皿加样品的质量n g，反应后小瓷皿加固体的质量w g，已知氧的相对原子质量为16，则铜的相对原子质量是____________(用含m、n、w的代数式表示)。
（5）某次实验中测定结果明显偏大，可能的原因是________(选填编号)。
a．未充分冷却即停止通氢气 b．氧化铜样品中含有氯化铵杂质
c．反应后固体中有少量Cu2O d．氢气不干燥有少量水分
（6）由于启普发生器药品用量较多，利用下列仪器装配一套有启普发生器功能的简易装置，你选择____________(选填编号) (支撑仪器、橡皮塞、导气管略)。
(a) (b) (c) (d) (e) (f)
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科目：高中化学 来源： 题型：实验题
利用 Y 型管与其它仪器组合可以进行许多实验（固定装置略）。分析并回答下列问题：
（1）实验目的：验证SO2的氧化性。将胶头滴管中浓硫酸分别滴入 Y型管的两个支管中，所产生的两种气体相遇发生反应：SO2+2H2S=3S+2H2O，则在支管交叉处实验现象为 ，硫化亚铁处加水的目的是 。
（2）实验目的：探究 SO2与BaCl2反应生成沉淀的条件。SO2通入BaCl2溶液并不产生沉淀，再通入另一种气体后就产生了白色沉淀。常温下，若由右侧 Y型管产生另一种气体，则在其左右支管应放置的药品是 和 ，导气管A的作用是 。
（3）实验目的：铁镁合金中铁含量的测定。①读取量气管中数据时，若发现水准管中的液面高于量气管中液面，应采取的措施是 ；②若称得铁镁合金的质量为 0.080g，量气管中初读数为1.00mL，末读数为 45.80mL（已折算为标准状况），则合金中铁的百分含量为 （精确到0.01%）。
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科目：高中化学 来源： 题型：实验题
柴达木盆地以青藏高原“聚宝盆”之誉蜚声海内外，它有富足得令人惊讶的盐矿资源。液体矿床以钾矿为主，伴生着镁、溴等多种矿产。某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液（富含K+、Mg2+、Br一、SO42一、Cl一等），来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴（Br2），他们设计了如下流程：
请根据以上流程，回答相关问题：
（1）操作②的所需的主要仪器是 。
（2）参照下图溶解度曲线，得到的固体A的主要成分是 （填化学式）。
（3）同学甲提出一些新的方案，对上述操作②后无色溶液进行除杂提纯，其方案如下：
【有关资料】
| 化学式 | BaCO3 | BaSO4 | Ca（OH）2 | MgCO3 | Mg（OH）2 |
| Ksp | 8.1×10一9 | 1.08×10一10 | 1.0×10一4 | 3.5×10一5 | 1.6×10一11 |
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