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高纯度单晶硅是典型的无机非金属材料,是制备半导体的重要材料,它的发现和使用曾引起计算机的一场“革命”。高纯硅通常用以下方法制备:用碳在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含Fe、Al、B、P等杂质),粗硅与氯气反应生成四氯化硅(反应温度为450~500℃),四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置图。

相关信息:a.四氯化硅遇水极易水解;b.硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接化合生成相应的氯化物;c.有关物质的物理常数见下表:

物质
SiCl4
BCl3
AlCl3
FeCl3
PCl5
沸点/℃
57.7
12.8

315

熔点/℃
-70.0
-107.2



升华温度/℃


180
300
162
 
请回答下列问题:
(1)仪器e的名称为              ,装置A中f管的作用是                          ,其中发生反应的离子方程式为                                             
(2)装置B中的试剂是                     
(3)某学习小组设计了以下两种实验方案:方案甲:g接装置Ⅰ;方案乙:g接装置Ⅱ。但是甲乙两个方案中虚线内装置均有不足之处,请你评价后填写下表。
方案
不足之处

 

 
 
(4)在上述(3)的评价基础上,请设计一个合理方案:                                  
(5)通过上述合理的装置制取并收集到的粗产物可通过精馏(类似多次蒸馏)得到高纯度四氯化硅,精馏后的残留物中,除铁元素外可能还含有的杂质元素是           (填写元素符号)。

(1)蒸馏(具支)烧瓶(1分);平衡压强,使液体从分液漏斗中顺利流下(2分)
MnO2+4H+2ClMn2+2H2O+Cl2↑(2分) (2)饱和食盐水(1分) (3)

方案
不足之处

①空气中的水蒸气进入产品收集装置,使产品水解;②没有尾气处理,氯气
会污染空气(2分)

①收集产品的导管太短,易堵塞;②没有冷凝装置,产品易损失(2分)
 
(4)在装置I的i处连接干燥管j(2分)  (5)Al、P、Cl(3分) 

解析试题分析:(1)根据仪器的结构可知,仪器e是蒸馏(具支)烧瓶。f管是将分液漏斗与烧瓶相连,则它们中的压强是相等的,这样便于分液漏斗中的盐酸能顺利滴下。装置A是制备氯气的,实验室用浓盐酸与二氧化锰在加热的条件下制取氯气,因此该反应的离子方程式为MnO2+4H+2ClMn2+2H2O+Cl2↑。
(2)由于浓盐酸易挥发,因此生成的氯气中含有氯化氢,对后续的实验造成干扰,需要除去氯化氢,因此装置B中的试剂是饱和食盐水,用来除去氯气中的氯化氢气体。
(3)由于SiCl4的沸点很低,只有57.7℃,而反应的温度达几百度,故需要冷凝收集。又因为四氯化硅极易水解,而甲方案中g接装置Ⅰ,h与空气直接相连,则空气中的水蒸气进入产品收集装置,使产品水解;另外氯气有毒,需要尾气处理,而甲方案中没有尾气处理,氯气会污染空气;在乙方案中g接装置Ⅱ,由于四氯化硅冷凝后变为固体,易堵塞导管口。另外没有冷凝装置,产品易损失。
(4)由于四氯化硅易水解,因此需要有干燥装置,所以在方案甲的基础上在装置I的i处连接干燥管j即可。
(5)从物质的物理性质表可发现,AlCl3、FeCl3和PCl5均易升华,故精馏后的残留物中,除铁元素外可能还含有的杂质元素是还应还有Al、P、Cl元素。
考点:考查四氯化硅制备实验的方案设计与评价

练习册系列答案
相关习题

科目:高中化学 来源: 题型:实验题

(14分)某课外学习小组为探究硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)制备及影响因素,进行如下实验。
Ⅰ制取硫酸亚铁溶液
称取一定量铁屑,放入烧瓶中,加入25 mL 3 mol·L-1硫酸,用酒精灯加热。
(1)加热一段时间后,发现烧瓶中溶液变黄并产生能使品红溶液褪色的气体。产生该现象的原因是 
(用化学方程式表示)。
(2)制备过程中,铁需过量的原因是            
Ⅱ实验改进
该小组同学发现以上实验不完善,查阅资料后,对实验做如下
改进:①反应前通入氮气;②水浴加热,控制温度50~60℃;
③实验中适当补充硫酸调节pH=2;④增加尾气吸收装置。改进装置如图(夹持和加热装置略去)。

(3)实验中采用水浴加热,除了便于控制温度外,还有的优点是          
(4)调节pH=2目的是                        
(5)下列装置适合尾气吸收的是        (填序号)。

Ⅲ 晶体纯度测定
(6)烧瓶中的溶液经处理得硫酸亚铁晶体。准确称取晶体 0.5000 g置于锥形瓶中,加入10 mL 3mol·L1硫酸溶液和15 mL新煮沸过的蒸馏水进行溶解,立即用0.02000mol·L1高锰酸钾标准溶液滴定,消耗标准溶液体积的平均值为16.90 mL。(已知:5Fe2+MnO4+8H=5Fe3+Mn2+4H2O)
①高锰酸钾标准溶液应盛装在         滴定管(填“酸式”或“碱式”)。
②获得硫酸亚铁晶体的纯度为              

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

碳铵是一种较常使用的化肥,它在常温下易分解。某化学兴趣小组对碳铵的成分存在疑问,进行了如下探究。
【定性实验】检验溶液中的阴、阳离子。
取少量固体放入试管中,加入盐酸,把生成的气体通入澄清石灰水中,有白色沉淀生成。再另取少量碳铵放入试管中,加入浓NaOH溶液,加热,用湿润的红色石蕊试纸检验生成的气体,石蕊试纸变蓝色。
(1)根据实验现象,推测碳铵中所含有阴离子可能是        
(2)据实验现象,碳铵与足量NaOH溶液加热反应的离子方程式可能是           
【定量实验】测定碳铵中C元素和N元素质量比。
该兴趣小组准确称取ag碳铵,加热使之分解,并把产物通入碱石灰中,如下图所示。

(1)碳铵固体应放在     中进行加热。

A.试管 B.蒸发皿 C.烧瓶 D.坩埚
(2)从安全的角度考虑,尾气处理的装置可以选用      

                     A          B             C     D
(3)若灼烧后没有固体残余,称量U形管在实验前后的质量差为bg。由此测得N元素的质量是 g。
(4)为了测定碳铵中碳元素的质量,他们设计的实验方案是将ag碳铵完全溶解于水,加入过量BaCl2,然后测定生成沉淀质量。请你评价该方案是否合理。       (填“合理”“不合理”),理由是                                            

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

(13分)某化学兴趣小组的同学用下图所示实验装置进行实验研究(图中a、b、c表示止水夹),请对其方案进行完善或评价。

(1)实验室将B、C、E相连后,以浓盐酸和        为原料可制取Cl2
(2)利用实验室常用方法制取氯气,将A、C、E相连,在丙中加入适量水,即可制得氯水.将所得氯水分为两份,进行Ⅰ、Ⅱ两个实验,实验操作如下,将现象①填入下表:

实验
序号
实验操作
现象

将氯水滴入品红溶液
                                    

氯水中加入碳酸氢钠粉末
有无色气泡产生                
 
②请你评价:
实验Ⅱ推出相应的结论是氯气与水反应的产物具有酸性,是否合理? ________________若不合理,请说明理由(若合理,无需填写):________________________________________。
(3) A、C、E相连,可设计一个简单的实验,以验证Cl和Br的还原性强弱,C中应放入的试剂是           
(4) B、D、E装置相连后,在B中盛装浓硝酸和铜片,可制得NO2,欲用D装置验证NO2与水的反应,其操作步骤为:先关闭止水夹________,再打开止水夹c,双手紧握(或微热)试管丁,使试管中气体逸出,NO2与水接触后观察到的现象是                      

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

三氯化磷(PCl3)是一种重要的有机合成催化剂。实验室常用红磷与干燥的Cl2制取PCl3,装置如下图所示。

已知:红磷与少量Cl2反应生成PCl3,与过量Cl2反应生成PCl5。PCl3遇O2会生成POCl3(三氯氧磷), POCl3溶于PCl3,PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HCl。PCl3、POCl3的熔沸点见下表。

物质
熔点/℃
沸点/℃
PCl3
-112
75.5
POCl3
2
105.3
请答下面问题:
(1)B中所装试剂是      ,F中碱石灰的作用是       
(2)实验时,检查装置气密性后,向D装置的曲颈甑中加入红磷,打开K3通入干燥的CO2,一段时间后,关闭K3,加热曲颈甑至上部有黄色升华物出现时通入氯气,反应立即进行。通干燥CO2的作用是           
(3)实验制得的粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入红磷加热除去PCl5后,通过     (填实验操作名称),即可得到较纯净的PCl3
(4)C装置中的K1、K2的设计也出于类似的目的,为了达到这一实验目的,实验时与K1、K2有关的操作是                     
(5)实验后期关闭K1,打开K2,将气体通入C装置中发生反应,反应后的溶液为X。某同学设计实验来确定溶液X中含有的某些离子,请补充完成实验步骤和现象。
实验步骤
实验现象
实验结论

 
溶液X中含有Na+

 
溶液X中含有Cl-
 
(5)玻璃管之间的连接需要用到胶皮管,连接的方法是:先把        ,然后稍稍用力即可把玻璃管插入橡皮管。甲同学将装置A的示意图画成右图,该示意图中明显的错误是     

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

实验室用粗锌与稀硫酸反应制取氢气,利用氢气还原氧化铜来测定铜的相对原子质量。实验装置如下:

(1)在启普发生器中纯锌与稀硫酸反应过于缓慢,可采取的加快速率的措施是①适当增大硫酸的浓度,②_______________________。
(2)用纯度不高的锌(粗锌)制取氢气,反应速率快,但制得的氢气因含H2S等还原性杂质而有难闻的气味,CuSO4洗气瓶中观察到的现象是_______________,是否可以将CuSO4溶液换成浓硫酸_________(答“是”或“否”) ;理由是__________________________。
(3)有同学发现粗锌与稀硫酸反应一段时间后,锌粒表面变黑,于是收集了少量该黑色固体,验证黑色固体含铁元素的简单化学方法_________________________________________。
(4)实验中得到的数据有:小瓷皿的质量mg,小瓷皿加样品的质量n g,反应后小瓷皿加固体的质量w g,已知氧的相对原子质量为16,则铜的相对原子质量是____________(用含m、n、w的代数式表示)。
(5)某次实验中测定结果明显偏大,可能的原因是________(选填编号)。
a.未充分冷却即停止通氢气        b.氧化铜样品中含有氯化铵杂质
c.反应后固体中有少量Cu2O        d.氢气不干燥有少量水分
(6)由于启普发生器药品用量较多,利用下列仪器装配一套有启普发生器功能的简易装置,你选择____________(选填编号) (支撑仪器、橡皮塞、导气管略)。

(a)     (b)      (c)      (d)      (e)       (f)

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

利用 Y 型管与其它仪器组合可以进行许多实验(固定装置略)。分析并回答下列问题:

(1)实验目的:验证SO2的氧化性。将胶头滴管中浓硫酸分别滴入 Y型管的两个支管中,所产生的两种气体相遇发生反应:SO2+2H2S=3S+2H2O,则在支管交叉处实验现象为                                                        ,硫化亚铁处加水的目的是                                                
(2)实验目的:探究 SO2与BaCl2反应生成沉淀的条件。SO2通入BaCl2溶液并不产生沉淀,再通入另一种气体后就产生了白色沉淀。常温下,若由右侧 Y型管产生另一种气体,则在其左右支管应放置的药品是                       ,导气管A的作用是                                                      
(3)实验目的:铁镁合金中铁含量的测定。①读取量气管中数据时,若发现水准管中的液面高于量气管中液面,应采取的措施是                                       ;②若称得铁镁合金的质量为 0.080g,量气管中初读数为1.00mL,末读数为 45.80mL(已折算为标准状况),则合金中铁的百分含量为              (精确到0.01%)。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

柴达木盆地以青藏高原“聚宝盆”之誉蜚声海内外,它有富足得令人惊讶的盐矿资源。液体矿床以钾矿为主,伴生着镁、溴等多种矿产。某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液(富含K+、Mg2+、Br、SO42、Cl等),来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2),他们设计了如下流程:

请根据以上流程,回答相关问题:
(1)操作②的所需的主要仪器是     
(2)参照下图溶解度曲线,得到的固体A的主要成分是        (填化学式)。

(3)同学甲提出一些新的方案,对上述操作②后无色溶液进行除杂提纯,其方案如下:
【有关资料】

化学式
BaCO3
BaSO4
Ca(OH)2
MgCO3
Mg(OH)2
Ksp
8.1×10一9
1.08×10一10
1.0×10一4
3.5×10一5
1.6×10一11
 
【设计除杂过程】

a、已知试剂B是K2CO3溶液,则溶液A的主要成分是              (填化学式)。
【获取纯净氯化钾】
b、对溶液B加热并不断滴加l mol· L1的盐酸溶液,同时用pH试纸检测溶液,直至pH=5时停止加盐酸,得到溶液C。该操作的目的是                            。将溶液C倒入蒸发皿中,加热蒸发并用玻璃棒不断搅拌,直到出现较多晶体时,停止加热。
【问题讨论】
c、进行操作⑤中控制溶液pH=12可确保Mg2+除尽,根据提供的数据计算,此时溶液B中Mg2+物质的量浓度为            

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科目:高中化学 来源: 题型:单选题

下列能达到实验目的的是

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