高纯度单晶硅是典型的无机非金属材料,是制备半导体的重要材料,它的发现和使用曾引起计算机的一场“革命”。高纯硅通常用以下方法制备:用碳在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含Fe、Al、B、P等杂质),粗硅与氯气反应生成四氯化硅(反应温度为450~500℃),四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置图。
相关信息:a.四氯化硅遇水极易水解;b.硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接化合生成相应的氯化物;c.有关物质的物理常数见下表:
物质 | SiCl4 | BCl3 | AlCl3 | FeCl3 | PCl5 |
沸点/℃ | 57.7 | 12.8 | — | 315 | — |
熔点/℃ | -70.0 | -107.2 | — | — | — |
升华温度/℃ | — | — | 180 | 300 | 162 |
方案 | 不足之处 |
甲 | |
乙 | |
(1)蒸馏(具支)烧瓶(1分);平衡压强,使液体从分液漏斗中顺利流下(2分)
MnO2+4H++2Cl-Mn2++2H2O+Cl2↑(2分) (2)饱和食盐水(1分) (3)
方案 | 不足之处 |
甲 | ①空气中的水蒸气进入产品收集装置,使产品水解;②没有尾气处理,氯气 会污染空气(2分) |
乙 | ①收集产品的导管太短,易堵塞;②没有冷凝装置,产品易损失(2分) |
解析试题分析:(1)根据仪器的结构可知,仪器e是蒸馏(具支)烧瓶。f管是将分液漏斗与烧瓶相连,则它们中的压强是相等的,这样便于分液漏斗中的盐酸能顺利滴下。装置A是制备氯气的,实验室用浓盐酸与二氧化锰在加热的条件下制取氯气,因此该反应的离子方程式为MnO2+4H++2Cl-Mn2++2H2O+Cl2↑。
(2)由于浓盐酸易挥发,因此生成的氯气中含有氯化氢,对后续的实验造成干扰,需要除去氯化氢,因此装置B中的试剂是饱和食盐水,用来除去氯气中的氯化氢气体。
(3)由于SiCl4的沸点很低,只有57.7℃,而反应的温度达几百度,故需要冷凝收集。又因为四氯化硅极易水解,而甲方案中g接装置Ⅰ,h与空气直接相连,则空气中的水蒸气进入产品收集装置,使产品水解;另外氯气有毒,需要尾气处理,而甲方案中没有尾气处理,氯气会污染空气;在乙方案中g接装置Ⅱ,由于四氯化硅冷凝后变为固体,易堵塞导管口。另外没有冷凝装置,产品易损失。
(4)由于四氯化硅易水解,因此需要有干燥装置,所以在方案甲的基础上在装置I的i处连接干燥管j即可。
(5)从物质的物理性质表可发现,AlCl3、FeCl3和PCl5均易升华,故精馏后的残留物中,除铁元素外可能还含有的杂质元素是还应还有Al、P、Cl元素。
考点:考查四氯化硅制备实验的方案设计与评价
科目:高中化学 来源: 题型:实验题
(14分)某课外学习小组为探究硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)制备及影响因素,进行如下实验。
Ⅰ制取硫酸亚铁溶液
称取一定量铁屑,放入烧瓶中,加入25 mL 3 mol·L-1硫酸,用酒精灯加热。
(1)加热一段时间后,发现烧瓶中溶液变黄并产生能使品红溶液褪色的气体。产生该现象的原因是
(用化学方程式表示)。
(2)制备过程中,铁需过量的原因是 。
Ⅱ实验改进
该小组同学发现以上实验不完善,查阅资料后,对实验做如下
改进:①反应前通入氮气;②水浴加热,控制温度50~60℃;
③实验中适当补充硫酸调节pH=2;④增加尾气吸收装置。改进装置如图(夹持和加热装置略去)。
(3)实验中采用水浴加热,除了便于控制温度外,还有的优点是 。
(4)调节pH=2目的是 。
(5)下列装置适合尾气吸收的是 (填序号)。
Ⅲ 晶体纯度测定
(6)烧瓶中的溶液经处理得硫酸亚铁晶体。准确称取晶体 0.5000 g置于锥形瓶中,加入10 mL 3mol·L-1硫酸溶液和15 mL新煮沸过的蒸馏水进行溶解,立即用0.02000mol·L-1高锰酸钾标准溶液滴定,消耗标准溶液体积的平均值为16.90 mL。(已知:5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O)
①高锰酸钾标准溶液应盛装在 滴定管(填“酸式”或“碱式”)。
②获得硫酸亚铁晶体的纯度为 。
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科目:高中化学 来源: 题型:实验题
碳铵是一种较常使用的化肥,它在常温下易分解。某化学兴趣小组对碳铵的成分存在疑问,进行了如下探究。
【定性实验】检验溶液中的阴、阳离子。
取少量固体放入试管中,加入盐酸,把生成的气体通入澄清石灰水中,有白色沉淀生成。再另取少量碳铵放入试管中,加入浓NaOH溶液,加热,用湿润的红色石蕊试纸检验生成的气体,石蕊试纸变蓝色。
(1)根据实验现象,推测碳铵中所含有阴离子可能是 和 。
(2)据实验现象,碳铵与足量NaOH溶液加热反应的离子方程式可能是 。
【定量实验】测定碳铵中C元素和N元素质量比。
该兴趣小组准确称取ag碳铵,加热使之分解,并把产物通入碱石灰中,如下图所示。
(1)碳铵固体应放在 中进行加热。
A.试管 | B.蒸发皿 | C.烧瓶 | D.坩埚 |
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科目:高中化学 来源: 题型:实验题
(13分)某化学兴趣小组的同学用下图所示实验装置进行实验研究(图中a、b、c表示止水夹),请对其方案进行完善或评价。
(1)实验室将B、C、E相连后,以浓盐酸和 为原料可制取Cl2。
(2)利用实验室常用方法制取氯气,将A、C、E相连,在丙中加入适量水,即可制得氯水.将所得氯水分为两份,进行Ⅰ、Ⅱ两个实验,实验操作如下,将现象①填入下表:
实验 序号 | 实验操作 | 现象 |
Ⅰ | 将氯水滴入品红溶液 | ① |
Ⅱ | 氯水中加入碳酸氢钠粉末 | 有无色气泡产生 |
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科目:高中化学 来源: 题型:实验题
三氯化磷(PCl3)是一种重要的有机合成催化剂。实验室常用红磷与干燥的Cl2制取PCl3,装置如下图所示。
已知:红磷与少量Cl2反应生成PCl3,与过量Cl2反应生成PCl5。PCl3遇O2会生成POCl3(三氯氧磷), POCl3溶于PCl3,PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HCl。PCl3、POCl3的熔沸点见下表。
物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ |
PCl3 | -112 | 75.5 |
POCl3 | 2 | 105.3 |
实验步骤 | 实验现象 | 实验结论 |
① | | 溶液X中含有Na+ |
② | | 溶液X中含有Cl- |
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科目:高中化学 来源: 题型:实验题
实验室用粗锌与稀硫酸反应制取氢气,利用氢气还原氧化铜来测定铜的相对原子质量。实验装置如下:
(1)在启普发生器中纯锌与稀硫酸反应过于缓慢,可采取的加快速率的措施是①适当增大硫酸的浓度,②_______________________。
(2)用纯度不高的锌(粗锌)制取氢气,反应速率快,但制得的氢气因含H2S等还原性杂质而有难闻的气味,CuSO4洗气瓶中观察到的现象是_______________,是否可以将CuSO4溶液换成浓硫酸_________(答“是”或“否”) ;理由是__________________________。
(3)有同学发现粗锌与稀硫酸反应一段时间后,锌粒表面变黑,于是收集了少量该黑色固体,验证黑色固体含铁元素的简单化学方法_________________________________________。
(4)实验中得到的数据有:小瓷皿的质量mg,小瓷皿加样品的质量n g,反应后小瓷皿加固体的质量w g,已知氧的相对原子质量为16,则铜的相对原子质量是____________(用含m、n、w的代数式表示)。
(5)某次实验中测定结果明显偏大,可能的原因是________(选填编号)。
a.未充分冷却即停止通氢气 b.氧化铜样品中含有氯化铵杂质
c.反应后固体中有少量Cu2O d.氢气不干燥有少量水分
(6)由于启普发生器药品用量较多,利用下列仪器装配一套有启普发生器功能的简易装置,你选择____________(选填编号) (支撑仪器、橡皮塞、导气管略)。
(a) (b) (c) (d) (e) (f)
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科目:高中化学 来源: 题型:实验题
利用 Y 型管与其它仪器组合可以进行许多实验(固定装置略)。分析并回答下列问题:
(1)实验目的:验证SO2的氧化性。将胶头滴管中浓硫酸分别滴入 Y型管的两个支管中,所产生的两种气体相遇发生反应:SO2+2H2S=3S+2H2O,则在支管交叉处实验现象为 ,硫化亚铁处加水的目的是 。
(2)实验目的:探究 SO2与BaCl2反应生成沉淀的条件。SO2通入BaCl2溶液并不产生沉淀,再通入另一种气体后就产生了白色沉淀。常温下,若由右侧 Y型管产生另一种气体,则在其左右支管应放置的药品是 和 ,导气管A的作用是 。
(3)实验目的:铁镁合金中铁含量的测定。①读取量气管中数据时,若发现水准管中的液面高于量气管中液面,应采取的措施是 ;②若称得铁镁合金的质量为 0.080g,量气管中初读数为1.00mL,末读数为 45.80mL(已折算为标准状况),则合金中铁的百分含量为 (精确到0.01%)。
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科目:高中化学 来源: 题型:实验题
柴达木盆地以青藏高原“聚宝盆”之誉蜚声海内外,它有富足得令人惊讶的盐矿资源。液体矿床以钾矿为主,伴生着镁、溴等多种矿产。某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液(富含K+、Mg2+、Br一、SO42一、Cl一等),来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2),他们设计了如下流程:
请根据以上流程,回答相关问题:
(1)操作②的所需的主要仪器是 。
(2)参照下图溶解度曲线,得到的固体A的主要成分是 (填化学式)。
(3)同学甲提出一些新的方案,对上述操作②后无色溶液进行除杂提纯,其方案如下:
【有关资料】
化学式 | BaCO3 | BaSO4 | Ca(OH)2 | MgCO3 | Mg(OH)2 |
Ksp | 8.1×10一9 | 1.08×10一10 | 1.0×10一4 | 3.5×10一5 | 1.6×10一11 |
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