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    15．苯甲酸甲酯是重要的化工原料，某化学兴趣小组仿照实验室制乙酸乙酯的原理以苯甲酸（C6H5COOH）和甲醇为原料制备苯甲酸甲酯．有关数据如表：
    相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度/（g．cm-3）水溶性
    苯甲酸122122.42491.2659微溶
    甲醇32-9764.60.792互溶
    苯甲酸甲酯136-12.3196.61.0888不溶
    Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗产品 在圆底烧瓶中加入12.2g苯甲酸和20mL甲醇，再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，在圆底烧瓶上连接冷凝回流装置后，小心加热2小时，得苯甲酸甲酯粗产品． 回答下列问题：
    （1）实验中，应选择（如图1）B（填序号）作为冷凝回流装置，该仪器的名称为球形冷凝管．
    （2）使用过量甲醇的原因是甲醇沸点低，损失大；甲醇过量可以提高苯甲酸的利用率．
    Ⅱ．粗产品的精制 苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、苯甲酸和水等，现拟用下列流程图2进行精制．
    （3）饱和碳酸钠溶液的作用是除去苯甲酸甲酯中的杂质苯甲酸，溶解甲醇，降低苯甲酸甲酯溶解度，操作a的名称为分液．
    （4）由于有机层和水层的密度比较接近，兴趣小组的同学无法直接判断有机层在上层还是下层，请你设计简单易行的方案，简述实验方法，可能的现象及结论从分液漏斗下口放出少量液体，置于试管中，加入适量水，振荡、静置，若液体分层，则有机层在下层，若液体不分层，则有机层在上层．
    （5）该实验中制得苯甲酸甲酯8.30g，则苯甲酸甲酯的产率为61.0%．

    分析 Ⅰ．（1）根据图中的数据可知，甲醇的沸点较低，易挥发，球形冷凝管冷却效果比直形冷凝管好，据此答题；
    （2）甲醇易挥发，所以在反应中要使用过量的甲醇，以提高反应的产率；
    Ⅱ． （3）苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、苯甲酸和水等，甲醇溶于水，苯甲酸与碳酸钠反应，同时苯甲酸甲酯在碳酸钠中的溶解度小，可以提纯苯甲酸甲酯，苯甲酸甲酯不溶于水，分离两种不互溶的液体用分液的方法；
    （4）从分液漏斗下口放出少量液体，再加少量的水，看与水能不能分层，可以判断该层是有机层还是水层；
    （5）产率=$\frac{实际产量}{理论产量}$×100%，根据反应物的物质的量判断过量，根据不足量计算出理论上生成苯甲酸甲酯的物质的量，再计算出其产率．

    解答 解：Ⅰ．（1）根据图中的数据可知，甲醇的沸点较低，易挥发，球形冷凝管冷却效果比直形冷凝管好，所以用球形冷凝管，选B，
    故答案为：B；球形冷凝管；
    （2）甲醇沸点低，损失大；甲醇过量可以提高苯甲酸的利用率，所以在反应中要使用过量的甲醇，以提高反应的产率，
    故答案为：甲醇沸点低，损失大；甲醇过量可以提高苯甲酸的利用率；
    Ⅱ． （3）苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、苯甲酸和水等，甲醇溶于水，苯甲酸与碳酸钠反应，同时苯甲酸甲酯在碳酸钠中的溶解度小，可以提纯苯甲酸甲酯，苯甲酸甲酯不溶于水，分离两种不互溶的液体用分液的方法，所以碳酸钠的作用是除去苯甲酸甲酯中的杂质苯甲酸，溶解甲醇，降低苯甲酸甲酯溶解度，操作a为分液，
    故答案为：除去苯甲酸甲酯中的杂质苯甲酸，溶解甲醇，降低苯甲酸甲酯溶解度；分液；
    （4）从分液漏斗下口放出少量液体，再加少量的水，看与水能不能分层，可以判断该层是有机层还是水层，其操作方法是从分液漏斗下口放出少量液体，置于试管中，加入适量水，振荡、静置，若液体分层，则有机层在下层，若液体不分层，则有机层在上层，
    故答案为：从分液漏斗下口放出少量液体，置于试管中，加入适量水，振荡、静置，若液体分层，则有机层在下层，若液体不分层，则有机层在上层；
    （5）12.2g苯甲酸的物质的量为：$\frac{12.2g}{122g/mol}$=0.1mol，20mL甲醇（密度约0.79g/mL）的物质的量为：$\frac{0.79g/mL×20mL}{32g/mol}$=0.49mol＞0.1mol，
    则理论上生成苯甲酸甲酯的物质的量为：0.1mol，质量为：136g/mol×0.1mol=13.6g，则苯甲酸甲酯的产率为：$\frac{8.3g}{13.6g}$×100%=61.0%，
    故答案为：61.0%．

    点评 本题通过苯甲酸甲酯的制备方法，考查了物质制备方案的设计与评价，题目难度中等，明确物质的制备原理为解答此类题的关键，该烃为乙酸乙酯的制备知识的迁移题目，充分考查了学生灵活应用所学知识的能力．

    练习册系列答案
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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    19．下列各项实验操作中正确的是（　　）
    A．用酒精萃取溴水中溴单质的操作可选用分液漏斗，而后静置分液
    B．溶解固体时烧杯在使用前必须干燥
    C．萃取、分液前需对分液漏斗检漏，分液操作时，分液漏斗中下层液体及上层液体均从下口放出
    D．蒸馏操作时，不可以用温度计搅拌，温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处

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    科目：高中化学 来源： 题型：填空题

    6．某学生设计如下实验装置利用氯气与潮湿的消石灰反应制取少量漂白粉（这是一个放热反应），据此回答下列问题：

    （1）A仪器的名称是分液漏斗，D的作用吸收尾气．
    （2）漂白粉将在U型管中产生，其化学反应方程式是2Cl2 +2Ca（OH）2=CaCl2 +Ca（ClO）2 +2H2O．
    （3）有同学建议在两个橡皮套管内的玻璃管口应尽量紧靠，原因是Cl2易腐蚀橡皮塞
    （4）此实验结果所得Ca（ClO）2产率太低．经分析并查阅资料发现主要原因是在U型管中存在两个副反应：
    ①温度较高时氯气与消石灰反应生成了Ca（ClO3）2，为避免此副反应的发生，可采取的措施是将U型管置于冷水浴中，有同学测出了反应后溶液中ClO-、ClO3-两种离子的物质的量（n）与反应时间（t）的关系曲线，粗略表示为下图（不考虑氯气和水的反应）．
    a、图中曲线I表示ClO-离子的物质的量随反应时间变化的关系．
    b、所取石灰乳中含有Ca（OH）2的物质的量为0.25mol．
    c、另取一份等物质的量的石灰乳，以较大的速率通入足量氯气，反应后测得产物中Cl-的物质的量为0.37mol，则产物中n（ClO-）/n（ClO3-）=7：6
    ②试判断另一个副反应是（写出此反应方程式）2HCl+Ca（OH）2=CaCl2+2H2O．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    3．为探究苯与溴的取代反应，甲用下图装置Ⅰ进行如下实验：

    将一定量的苯和溴放在烧瓶中，同时加入少量铁屑做催化剂，3～5分钟后发现滴有AgNO3的锥形瓶中有浅黄色的沉淀生成，即证明苯与溴发生了取代反应．
    （1）装置Ⅰ中①的化学方程式为2Fe+3Br2═2FeBr3，．②中离子方程式为Br-+Ag+═AgBr↓．
    （2）①中长导管的作用是导气兼冷凝回流．
    （3）烧瓶中生成的红褐色油状液滴的成分是与Br2，要想得到纯净的产物，可用NaOH溶液试剂洗涤．洗涤后分离粗产品应使用的仪器是分液漏斗．
    （4）甲做实验时，乙观察到烧瓶中液体沸腾并有红棕色气体从导管中逸出，提出必须先除去红棕色气体，才能验证锥形瓶中的产物．原因是挥发出的溴蒸气也能与硝酸银溶液反应产生AgBr浅黄色沉淀．
    （5）乙同学设计如图所示装置Ⅱ，并用下列某些试剂完成该实验．可选用的试剂是：苯；液溴；浓硫酸；氢氧化钠溶液；硝酸银溶液；四氯化碳．a的作用是防止倒吸安全装置．b中的试剂是苯或四氯化碳．比较两套装置，装置Ⅱ的主要优点是防止倒吸、可以控制反应进行程度．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    10．邻苯二甲酸丁基月桂酯是一种淡黄色透明油状液体，密度约0.97g/cm3，常用作聚氯乙烯等树脂的增塑剂．工业上生产原理和工艺流程如下：

    有关物质的物理性质见下表：
    化合物溶解性熔点沸点
    邻苯二甲酸酐微溶于冷水、乙醚，易溶于热苯、乙醇、乙酸131.6℃295℃
    正丁醇微溶于水，溶于乙醇、醚、多数有机溶剂-88.9℃117.5℃
    月桂醇不溶于水，溶于醇、醚24259℃
    邻苯二甲酸丁基月桂酯不溶于水，溶于多数有机溶剂不祥202～210℃
    某实验小组的同学模拟工业生产的工艺流程，用如图所示装置制取少量邻苯二甲酸丁基月桂酯，图中夹持和加热装置已略去．主要操作步骤如下：
    ②向三颈烧瓶内加入30g 邻苯二甲酸酐、16g 正丁醇以及少量浓硫酸．
    ②搅拌，升温至105℃，持续搅拌反应1小时．
    ③冷却至室温，加入40g 月桂醇，升温至160℃，搅拌、保温至反应结束．
    ④冷却至室温，将反应混合物倒出．
    ⑤通过工艺流程中的操作X，得到粗产品．
    请回答下列问题：
    （1）仪器C的名称三颈烧瓶．冷凝管中冷水应从A进．
    （2）步骤③中判断反应已结束的方法是分水器中的水不再增加．
    （3）步骤⑤中操作X可除去少量未反应的邻苯二甲酸酐及正丁醇，操作X包括先用饱和碳酸钠洗涤、分液，再用蒸馏水洗涤、分液（洗涤、分液）．
    （4）工艺流程中减压蒸馏的目的是降低沸点，防止高温下发生副反应，致使产品不纯．
    （5）实验结果表明步骤②、③产率都比较高，原因是生成的水蒸出冷凝成液态后通过分水器从体系中分离出去，促进反应．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    20．亚氯酸钠（NaClO2）是一种重要的含氯消毒剂，主要用于水的消毒以及砂糖、油脂的漂白与杀菌．以下是过氧化氢法生产亚氯酸钠的工艺流程图：

    已知：①NaClO2的溶解度随温度升高而增大，适当条件下可结晶析出产品NaClO2•3H2O；
    ②纯ClO2易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到10%以下．
    （1）发生器中发生反应的离子方程式为2ClO3-+SO2=2ClO2+SO42-．发生器中鼓入空气的作用可能是c．
    a．将SO2氧化成SO3，增强酸性     b．将NaClO3还原为ClO2     c．稀释ClO2以防止爆炸
    （2）吸收塔内发生反应的化学方程式为2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2↑；吸收塔内的温度不能超过20℃，其目的是防止H2O2分解．
    （3）吸收塔中为防止NaClO2被还原成NaCl，所用还原剂的还原性应适中．以下还可以选择的还原剂是a（选填序号）．
    a．Na2O2              b．Na2S               c．FeCl2
    （4）从滤液中得到NaClO2•3H2O粗晶体的实验操作依次是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤．
    （5）某学习小组用碘量法测定粗产品中亚氯酸钠的含量，实验如下：
    a．准确称取所得亚氯酸钠样品m g于小烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应，将所得混合液配成250ml待测溶液．（已知：ClO2-+4I-+4H+═2H2O+2I2+Cl-）
    b．移取25.00ml待测溶液于锥形瓶中，加几滴淀粉溶液，用c mol•L-1 Na2S2O3标准液滴定至终点，重复2次，测得平均值为V ml．（已知：I2+2S2O32-═2I-+S4O62-）
    ①达到滴定终点时的现象为滴加最后一滴液体时溶液由蓝色变成无色且半分钟内不变色．
    ②该样品中NaClO2的质量分数为$\frac{22.625cV}{m}$%（用含m、c、V的代数式表示，结果化成最简．）

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    7．最近，我国利用生产磷铵排放的废渣磷石膏制取硫酸并联产水泥的技术研究获得成功．已知磷灰石的主要成分是Ca3（PO4）2．具体生产流程如图1：

    回答下列问题：
    （1）装置a用磷酸吸收NH3．若该过程在实验室中进行，请画出装置a的示意图．
    （2）热交换器是实现冷热交换的装置．化学实验中也经常利用热交换来实现某种实验目的，如气、液热交换时通常使用的仪器是冷凝管；
    （3）依题意猜测固体A中一定含有的物质的化学式是CaSO4（结晶水部分不写）．
    （4）利用生产磷铵排放的废渣磷石膏制取硫酸，其中SO2生产硫酸的工艺流程图如图2所示：
    ①在A处二氧化硫被氧化成三氧化硫，设备A的名称是接触室，设备A中发生反应的化学方程式是2SO2+O2$\frac{\underline{催化剂}}{△}$2SO3，为提高三氧化硫的产率，该处应采用等温过程（填“等温过程”或“绝热过程”）为宜．
    ②在D处进行二次催化处理的原因是该反应为可逆反应，二次催化使尚未反应的SO2尽量催化氧化成SO3，可以降低成本提高原料利用率和保护环境；
    ③B处气体混合物主要是氮气和三氧化硫．此时气体经过C后不立即进入D是因为：通过吸收塔C后，混合气体中SO3含量较多，不利于SO2的催化氧化反应进行；
    ④20%的发烟硫酸（SO3的质量分数为20%）1吨需加水0.066吨（保留2位有效数字）才能配制成98%的成品硫酸．
    （5）制硫酸所产生的尾气除了含有N2、O2外，还含有SO2、微量的SO3和酸雾．能用于测定硫酸尾气中SO2含量的是BC（选填字母）
    A．NaOH溶液、酚酞试液
    B．KMnO4溶液、稀H2SO4
    C．碘水、淀粉溶液
    D．氨水、酚酞试液．

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    4．下列关于判断过程的方向的说法正确的是（　　）
    A．常温时不能发生的过程都是非自发过程
    B．体系的无序性越高，即混乱度越高，熵值就越大
    C．所有自发进行的化学反应都是放热反应
    D．同一物质的固、液、气三种状态的熵值相同

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    5．下列各项操作中，发生“先产生沉淀，后沉淀又溶解”现象的是（　　）
    ①向Fe（OH）3胶体中逐滴加入过量的稀硫酸        ②向AlCl3溶液中通入过量的NH3
    ③向Ca（OH）2溶液中逐渐通入过量的CO2 ④向NaAlO2溶液中逐滴加入过量的盐酸．
    A．①②④B．①③④C．②③④D．①②③

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