Question

18．实验室采用MgCl₂、AlCl₃的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl₂O₄，主要流程如图1：

（1）为使Mg²⁺、Al³⁺同时生成沉淀，应先向沉淀反应器中加入B（填“A”或“B”），再滴加另一反应物．
（2）如图2所示，过滤操作中的一处错误是漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁．

（3）判断流程中沉淀是否洗净所采取的方法是取少量最后一次洗涤液，加入AgNO₃溶液（或磷酸酸化的AgNO₃溶液），若生成白色沉淀，则说明没有洗涤干净；若没有沉淀生成，则说明已经洗涤干净．
（4）高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是坩埚．
无水AlCl₃（183°C升华）遇潮湿空气即产生大量白雾，实验室可用下列图3装置制备：
（5）装置 B中盛放饱和NaCl溶液，该装置的主要作用是除去HCl．F中试剂的作用是吸收水蒸气．用一件仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用，所装填的试剂为碱石灰（或NaOH与CaO混合物）．

Answer 1

分析 MgCl₂、AlCl₃的混合溶液与过量氨水反应会得到氢氧化镁以及氢氧化铝的混合物沉淀，将沉淀洗涤干燥进行焙烧可以得到MgAl₂O₄．
（1）使两种沉淀同时生成，碱应过量，则应先加入氨水；
（2）为了防止液体溅出，在过滤时应该将漏斗的尖嘴部分紧贴烧杯的内壁；
（3）沉淀中应该附着氯离子和铵根离子，若判断是否洗净，可以取少量最后一次洗涤液，加入硝酸酸化的硝酸银溶液进行判断，若生成白色沉淀，则说明没有洗涤干净；若没有沉淀生成，则说明已经洗涤干净；
（4）高温焙烧固体应在坩埚中进行；
（5）根据所给的装置图可知，A装置制取氯气：二氧化锰和浓盐酸反应生成二氯化锰和氯气以及水，反应的离子方程式为：MnO₂+4H⁺+2Cl^-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Mn²⁺+Cl₂ ↑+2H₂O，氯化氢易挥发，制取的氯气中含有氯化氢，B中的饱和食盐水是为了除去混有的HCl气体；因为氯化铝易发生水解，C装置进行氯气干燥，干燥后的氯气进入D装置与铝反应，2Al+3Cl₂$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$2AlCl₃，E收集产品，F防止空气中的水蒸气进入E装置，氯气有毒，通过G吸收．
B中的饱和食盐水是为了除去混有的HCl气体；氯化铝易发生水解，故F中试剂的作用是防止空气中的水蒸气进入E装置，F用球形干燥管代替，其中可以用碱石灰可起到F和G的作用．

解答 解：（1）25℃时K_sp[Mg（OH）₂]=1.8×10^-11，K_sp[Al（OH）₃]=3×10^-34，如先加入MgCl₂、AlCl₃的混合溶液，再加氨水，氨水少量，应先生成氢氧化铝沉淀，反之，先加氨水，因氨水足量，则同时生成沉淀，
故答案为：B；
（2）过滤实验中的一贴二低三靠为：一贴：滤纸紧贴漏斗内壁，不要留有气泡；二低：a．漏斗内滤纸边缘低于漏斗口边缘，b．漏斗内液面低于滤纸边缘；
三靠：a．倾倒液体时，烧杯与玻璃棒接触，b．玻璃棒末端与漏斗内三层滤纸处接触，c．漏斗下端与承接滤液的烧杯内壁接触．图2所示，过滤时应该将漏斗的尖嘴部分紧贴烧杯的内壁，防止液体溅出，
故答案为：漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁；
（3）沉淀中应该附着氯离子和铵根离子，若判断是否洗净，可以取少量最后一次洗涤液，加入AgNO₃溶液（或硝酸酸性的AgNO₃溶液）溶液进行判断，若生成白色沉淀，则说明没有洗涤干净；若没有沉淀生成，则说明已经洗涤干净，
故答案为：取少量最后一次洗涤液，加入AgNO₃溶液（或磷酸酸化的AgNO₃溶液），若生成白色沉淀，则说明没有洗涤干净；若没有沉淀生成，则说明已经洗涤干净；
（4）煅烧时应用坩埚加热固体，
故答案为：坩埚；
（5）A装置制取氯气，氯化氢易挥发，制取的氯气中含有氯化氢，氯气在饱和食盐水中溶解度小，B中的饱和食盐水是为了除去混有的HCl气体，因为氯化铝易发生水解，故F中可放试剂浓硫酸，防止空气中的水蒸气进入E装置，F用球形干燥管代替，，F中可以用碱石灰（或NaOH与CaO混合物），既能吸收尾气氯气，又能防止空气中水蒸气进入E装置，
故答案为：除去HCl；吸收水蒸气；碱石灰（或NaOH与CaO混合物）．

点评 本题考查物质的制备实验设计，为高考常见题型，题目涉及实验操作目的、原理、步骤等有关问题，主要考查了实验方案设计中的实验操作，综合考查了学生的实验探究能力，注意（5）F用球形干燥管代替F中可以用碱石灰（或NaOH与CaO混合物），既能吸收尾气氯气，又能防止空气中水蒸气进入E装置，为易错点，题目难度中等．