(2012?江苏一模)重铬酸铵[(NH
4)
2Cr
2O
7]是一种桔黄色结晶,可用作有机合成催化剂、实验室制纯净的N
2及Cr
2O
3等.实验室可由工业级铬酸钠(Na
2CrO
4)为原料制取.有关物质溶解度如图所示.实验步骤如下:
步骤1:将铬酸钠溶于适量的水,加入一定量浓硫酸酸化,使铬酸钠转化为重铬酸钠.
步骤2:将上述溶液蒸发结晶,并趁热过滤.
步骤3:将步骤二得到的晶体再溶解,再蒸发结晶并趁热过滤.
步骤4:将步骤三得到的滤液冷却至40℃左右进行结晶,用水洗涤,获得重铬酸钠晶体.
步骤5:将步骤四得到的重铬酸钠和氯化铵按物质的量之比1:2溶于适量的水,加热至105~110℃时,让其充分反应.
(1)步骤1是一个可逆反应,该反应的离子方程式为
2CrO42-+2H+?Cr2O72-+H2O
2CrO42-+2H+?Cr2O72-+H2O
.
(2)步骤2、3的主要目的是
除去硫酸钠杂质
除去硫酸钠杂质
.
(3)步骤4在40℃左右结晶,其主要目的是
尽量使硫酸钠不析出
尽量使硫酸钠不析出
.
(4)步骤5中获得(NH
4)
2Cr
2O
7还需补充的操作有
冷却结晶、过滤、洗涤及干燥
冷却结晶、过滤、洗涤及干燥
.
(5)(NH
4)
2Cr
2O
7受热分解制取Cr
2O
3的化学方程式为
(NH4)2Cr2O7═Cr2O3+N2↑+4H2O
(NH4)2Cr2O7═Cr2O3+N2↑+4H2O
.
(6)对上述产品进行检验和含量测定.
①检验产品中是否有K
+,其操作方法及判断依据是
用洁净的铂丝在酒精灯上灼烧至无色,然后蘸取晶体或者其溶液少许,在酒精灯火焰上灼烧,通过蓝色钴玻璃观察,若火焰显示蓝色说明含有钾离子,否则不含
用洁净的铂丝在酒精灯上灼烧至无色,然后蘸取晶体或者其溶液少许,在酒精灯火焰上灼烧,通过蓝色钴玻璃观察,若火焰显示蓝色说明含有钾离子,否则不含
.
②为了测定上述产品中(NH
4)
2Cr
2O
7的含量,称取样品0.150g,置于锥形瓶中,加50mL水,再加入2gKI(过量)及稍过量的稀硫酸溶液,摇匀,暗处放置10min,然后加150mL蒸馏水并加入3mL 0.5%淀粉溶液,用0.1000mol/L Na
2S
2O
3标准溶液滴定至终点,消耗Na
2S
2O
3标准溶液30.00mL,则上述产品中(NH
4)
2Cr
2O
7的纯度为
84%
84%
(假定杂质不参加反应,已知:Cr
2O
72-+6I
-+14H
+═2Cr
3++3I
2+7H
2O,I
2+2S
2O
═2I
-+S
4O
)