实验室制备乙酸乙酯的反应和实验装置如下:
CH
3COOH+C
2H
5OH
CH
3COOC
2H
5+H
2O
(在120℃下测定)
已知:相关物理性质(常温常压)
|
密度g/mL |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
水溶性 |
乙醇 |
0.79 |
-114 |
78 |
溶 |
乙酸 |
1.049 |
16.2 |
~117 |
溶 |
乙酸乙酯 |
0.902 |
-84 |
~76.5 |
不溶 |
合成反应:
在三颈瓶中加入乙醇5mL,硫酸5mL,2小片碎瓷片.漏斗加入乙酸14.3mL,乙醇20mL.冷凝管中通入冷却水后,开始缓慢加热,控制滴加速度等于蒸馏速度,反应温度不超过120℃.
分离提纯:
将反应粗产物倒入分液漏斗中,依次用少量饱和的Na
2CO
3溶液、饱和NaCl溶液、饱和CaCl
2溶液洗涤,分离后加入无水碳酸钾,静置一段时间后弃去碳酸钾.最终通过蒸馏得到纯净的乙酸乙酯.
回答下列问题:
(1)酯化反应的机制
用乙醇羟基氧示踪
用醋酸羟基氧示踪
含氧18水占到总水量的一半,酯也一样.这个实验推翻了酯化反应为简单的取代反应.请你设想酯化反应的机制
.
(2)酯化反应是一个可逆的反应,120℃时,平衡常数K=
.
为了使正反应有利,通常采用的手段是:
①使原料之一过量.谁过量?
无水乙醇3600元/吨,冰醋酸2900元/吨.每摩乙醇
元,每摩冰醋酸
元.
②不断移走产物[例如除水,乙酸乙酯、乙醇、水可形成三元恒沸物(沸点:70.2℃),乙酸不能形成三元恒沸物].综上所述选择
过量.
(3)加入碎瓷片的作用是
;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是
(填正确答案标号).
A.立即补加 B.冷却后补加 C.不需补加 D.重新配料
(4)浓硫酸与乙醇如何混合?
.
(5)控制滴加乙酸和乙醇混和液的速度等于蒸馏速度目的是?
.
(6)蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?
.饱和的Na
2CO
3溶液洗涤除去乙酸.如何判断是否除净?
.用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na
2CO
3溶液,为什么不用水?
.用饱和CaCl
2溶液直接洗涤起什么作用:
.