Question

（07年宁夏卷）（15分）以下是某同学测定硫酸钠晶体中结晶水含量的实验方案。

实验用品：硫酸钠晶体试样、研钵、干燥器、坩埚、三脚架、玻璃棒、药匙、托盘天平

实验步骤：

① 准确称量一个干净、干燥的坩埚；

② 在坩埚中加入一定量的硫酸钠晶体试样，称重，将称量的试样放入研钵中研细，再放回到坩埚中；

③ 将盛有试样的坩埚加热，待晶体变成白色粉末时，停止加热；

④ 将步骤③中的坩埚放入干燥器，冷却至室温后，称重；

⑤ 将步骤④中的坩埚再加热一定时间，放入干燥器中冷却至室温后称量。重复本操作，直至两次称量结果不变；

⑥ 根据实验数据计算硫酸钠晶体试样中结晶水的质量分数。

分析该方案并回答下面问题：

（1）完成本实验还需要的实验用品是_________ ；

（2）指出实验步骤中存在的错误并改正：_____________________ ；

（3）硫酸钠不能放置在空气中冷却的原因是 ____________________  ；

（4）步骤⑤的目的是__________________   ；

（5）下面的情况有可能造成测试结果偏高的是__________（填序号）。

     A．试样中含有加热不挥发的杂质

     B．试样中含有加热易挥发的杂质

     C．测试前试样已有部分脱水

     D．实验前坩埚未完全干燥

     E．晶体加热脱水不完全

     F．加热时有晶体溅出

Answer 1

答案：（1）坩埚钳、酒精灯（可以不答“火柴”）

（2）步骤②有错误  应先将试样研细，后放入坩埚称重

（3）因硫酸钠放置在空气中冷却时，会吸空气中的水分

（4）保证试样脱水完全

（5）B、D、F

解析：本题是一个定量实验，实验的目的是测定硫酸钠晶体中结晶水的质量分数。

（1）根据实验步骤结合已经给知的实验仪器，可以得出使用坩埚时必须使用坩埚钳进行挟持。因实验需要加热坩埚，因此需要使用酒精灯、泥三角等仪器。

（2）将各步实验进行观察和分析，会发现步骤②中的称量存在问题：若先称量样品再在研钵种研细，必然会导致部分样品附着在研钵上而损失部分样品。正确的操作应为先用研钵将样品研细，再进行称量。

（3）硫酸钠晶体加热失去结晶水后生成的无水硫酸钠，若在空气中冷却又会重新吸生成硫酸钠晶体，因此应将失水后的硫酸钠放于干燥器中进行冷却。

（4）实验步骤⑤的目的是保证试样脱水完全。

（5）假设步骤①中坩埚的质量为m1，步骤②中坩埚和样品的质量为m2，步骤⑤中称量的质量为m3。则硫酸钠晶体中结晶水的质量分数为，A选项试样中含有加热不挥发的杂质，将会使m3偏大，结果偏小；B选项中试样中含有加热易挥发的杂质，将会使m3偏小，结果偏大；C选项中测试前试样已有部分脱水，将会使m2-m3的值偏小，结果偏小；D选项中实验前坩埚未完全干燥将会使m1偏大，结果偏大；E选项中晶体加热脱水不完全，将会使m3偏大，结果偏小；F选项中加热时有晶体溅出，将会使m3偏小，结果偏大。

高考考点：化学实验中的定量实验。具体包括实验仪器的选择、实验步骤的正误分析、误差分析、实验中应注意的问题。

易错提醒：对实验的基本操作不熟悉，致使第（1）题选错实验仪器，如漏填坩埚钳等。对所含结晶水的质量分数的计算式理解不透彻或不会分析，而使第（5）题多选C等。

备考提示：中学化学中的定量实验包括中和热的测定、酸碱中和滴定、硫酸铜晶体中结晶水含量的测定。考题往往以这3个定量实验为基础进行实验，在备考复习时，应对这3个定量实验的实验仪器、步骤以及有关的实验注意事项和误差分析要熟练掌握，并学会举一反三。