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17.某课外小组在实验室中用下列仪器,以乙醇、浓硫酸和溴为原料制备1,2二溴乙烷.已知1,2二溴乙烷熔点为9℃,C2H5OH$→_{浓硫酸}^{170℃}$CH2=CH2↑+H2O.

(1)如果气体流向为从左到右,正确的连接顺序是(短接口或橡皮管均已略去):B经A(1)插入A中,D接A(2);A(3)接C接F接E接G.
(2)装置A是三颈烧瓶,仪器D的漏斗的特点是恒压分液,河沙的作用为防止暴沸.
(3)写出仪器C的两个作用:防止倒吸;防止气体通道被阻塞而发生危险.
(4)温度计水银球的正确位置是温度计插入液面以下位于三颈瓶的液体中央不接触瓶底.
(5)反应管E中加入少量水及把反应管E置于盛有冷水的小烧杯中是因为溴易挥发,可以减少溴的挥发.
(6)若产物中有少量未反应的Br2,最好用a(填正确选项前的字母)洗涤除去.
a.饱和亚硫酸氢钠溶液    b.氢氧化钠溶液
c.碘化钠溶液            d.乙醇
(7)产品中可能会有的有机杂质是乙醚,可用蒸馏方法除去.

分析 以乙醇、浓硫酸和溴为原料制备1,2二溴乙烷.已知1,2二溴乙烷熔点为9℃,C2H5OH$→_{浓硫酸}^{170℃}$CH2=CH2↑+H2O,第一:必须除去混在乙烯中的气体杂质,尤其是SO2气体,以防止SO2与Br2发生反应SO2+Br2+2H2O=2HBr+H2SO4,影响1,2-二溴乙烷产品的制备;第二:必须在理解的基础上灵活组装题给的不太熟悉的实验仪器(如三颈烧瓶A、恒压滴液漏斗D、安全瓶防堵塞装置C),反应管E中冷水的作用是尽量减少溴的挥发,仪器组装顺序是:制取乙烯气体(用A、B、D组装)一安全瓶(C,兼防堵塞)→净化气体(F,用NaOH溶液吸收CO2和SO2等酸性杂质气体)→制备1,2-二溴乙烷的主要反应装置(E)→尾气处理(G)”,
(1)仪器组装顺序是:制取乙烯气体(用A、B、D组装)一安全瓶(C,兼防堵塞)→净化气体(F,用NaOH溶液吸收CO2和SO2等酸性杂质气体)→制备1,2-二溴乙烷的主要反应装置(E)→尾气处理(G)”;
(2)仪器D的漏斗为恒压滴液漏斗,可以恒压分液,混合溶液加热需要防止暴沸;
(3)仪器C的两个作用是防止倒吸、避免装置内压强增大,气体通道被阻塞而发生危险;
(4)温度计的位置应位于三颈瓶的液体中央,插入溶液液面以下,但不能接触瓶底;
(5)溴易挥发,把反应管E置于盛有冷水的小烧杯中,可降低温度,减少挥发;
(6)若产物中有少量未反应的Br2,1,2二溴乙烷在氢氧化钠溶液中会水解,饱和亚硫酸氢钠溶液具有还原性可以和溴单质发生反应,碘化钠溶液和溴单质反应生成的碘单质,会溶解到生成的卤代烃;乙醇也会溶解1,2二溴乙烷;
(7)温度在140°C会发生反应生成乙醚,利用1,2-二溴乙烷与乙醚的沸点不同进行解答;

解答 解:(1)仪器组装顺序为:制取乙烯气体(用A、B、D组装)→安全瓶(C,兼防堵塞)→净化气体(F,用NaOH溶液吸收CO2和SO2等酸性杂质气体)→制备1,2-二溴乙烷的主要反应装置(E)→尾气处理(G),
故答案为:C;F;E;G;
(2)装置D为恒压滴液漏斗,该反应温度较高,容器内压强较大,若容器内压力过大时液体无法滴落,选用恒压滴液漏斗,可以平衡上下压强,使液体顺利滴下,河沙作用是防止溶液加热暴沸,
故答案为:平衡上下压强,使液体顺利滴下;防止暴沸;
(3)装置C为安全瓶,起到防止倒吸的作用,同时防止气体通道被阻塞而发生危险,
故答案为:安全瓶防止倒吸;防止气体通道被阻塞而发生危险;
(4)乙醇在浓硫酸作用下加热到1700C时发消去反应生成乙烯,则温度计的位置应位于三颈瓶的液体中央,插入溶液液面以下,但不能接触瓶底,
故答案为:温度计插入液面以下;位于三颈瓶的液体中央;不接触瓶底;
(5)溴易挥发,为减少挥发,在反应管E中加入少量水可起到水封的作用,把反应管E置于盛有冷水的小烧杯中,可降低温度,减少挥发,
故答案为:溴易挥发,可以减少溴的挥发;
(6)若产物中有少量未反应的Br2
a.饱和亚硫酸氢钠溶液和溴单质发生氧化还原反应,可以除去溴单质,故a正确;    
b.氢氧化钠溶液中溴单质发生反应,1,2二溴乙烷也会发生水解,不能除杂,故b错误;
c.碘化钠溶液和溴单质发生氧化还原反应生成碘单质也会溶于卤代烃,不能除杂,故c错误;           
d.乙醇能溶解溴单质和卤代烃,不能除杂,故d错误;
故答案为:a;
(7)温度在140°C会发生反应生成乙醚,温度在170°C生成乙烯,产品中可能会有的有机杂质,分离混合物是利用1,2-二溴乙烷与乙醚的沸点不同,通过蒸馏方法分离,
故答案为:乙醚;蒸馏;

点评 本题考查有机物制备及性质实验方案的设计,题目难度中等,解答本题的关键是把握制备实验的原理,能正确设计实验顺序,牢固把握实验基本操作时解答该类题目的保证,学习中注意加强相关知识的全面把握.

练习册系列答案
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科目:高中化学 来源: 题型:选择题

2.常温下,将铁片投入浓H2SO4中,下列说法正确的是(  )
A.不发生反应B.铁被钝化C.产生大量SO2D.产生大量H2

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3.同温同压下,分子数相同的CO和CO2,下列说法正确的是(  )
A.密度之比为7:11B.体积之比为11:7
C.物质的量之比为7:11D.质量之比为11:7

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科目:高中化学 来源: 题型:填空题

5.草酸晶体的组成可表示为H2C2O4•xH2O.实验室常用其加热分解制取CO气体,反应方程式为:H2C2O4•xH2O  $\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CO+CO2+(x+1)H2O.下图为分解草酸晶体,用干燥纯净的CO还原CuO制取Cu,并收集CO的实验装置(略去铁架台、铁夹等支撑加持装置),回答下列问题.

(1)A装置为加热分解草酸的装置,该装置错误是试管口应向下倾斜,C装置中盛放的试剂是浓硫酸,E装置的作用是安全瓶(或防倒吸).
(2)实验过程中涉及到如下操作:①点燃A处的酒精灯 ②熄灭A处的酒精灯 ③点燃D处的酒精灯 ④熄灭D处的酒精灯.这4步操作由先到后的顺序为①③④②(填序号).点燃D处酒精灯前必须要进行的操作名称是验纯.
(3)用酸性高锰酸钾溶液滴定草酸晶体,求x的值.
实验步骤:准确称取1.26g 草酸晶体,配成100mL溶液;取出20.00mL于锥形瓶中,再向瓶中加入足量稀H2SO4;用0.0500mol/L酸性高锰酸钾溶液滴定,滴定至终点时消耗高锰酸钾溶液16.00mL.滴定时,所发生的反应为:2MnO4-+5H2C2O4+6H+═10CO2+2Mn2++8H2O.
①配制草酸溶液除需要玻璃棒、烧杯,还一定需要的玻璃仪器有100mL容量瓶、胶头滴管.
②x=2.

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科目:高中化学 来源: 题型:解答题

12.亚硝酸钠(NaNO2)被称为工业盐,在漂白、电镀等方面应用广泛.以木炭、浓硝酸、水和铜为原料制备亚硝酸钠的装置如图所示.已知:室温下,①2NO+Na2O2═2NaNO2;②3NaNO2+3HCl═3NaCl+HNO3+2NO↑+H2O;③酸性条件下,NO或NO2-都能与MnO4-反应生成NO3-和Mn2+
请按要求回答下列问题:
(1)检查完该装置的气密性,装入药品后,实验开始前通入一段时间气体X,然后关闭弹簧夹,再滴加浓硝酸,加热A控制B中导管均匀地产生气泡.则X为氩气,上述操作的作用是防止生成的NO被O2氧化;
(2)B装置中反应的化学方程式为3NO2+H2O=2HNO3+NO↑;
(3)D装置中反应的离子方程式为5NO+3MnO4-+4H+=3Mn2++5NO3-+2H2O;
(4)预测C中反应开始阶段,固体产物除NaNO2外,还含有的副产物有Na2CO3和NaOH,为避免产生这些副产物,应在B、C装置间增加装置E,则E中盛放的试剂名称为碱石灰;
(5)利用改进后的装置,将4.68g Na2O2完全转化成为NaNO2,理论上至少需要木炭0.72g,为提高NaNO2的产量,在不改变实验装置的条件下,可在B中加入Cu物质.

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科目:高中化学 来源: 题型:解答题

2.乙酸正丁酯是无色透明有愉快果香气味的液体,可用乙酸和正丁醇制备.反应的化学方程式如下:
CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
发生的副反应如下:

有关化合物的物理性质见下表:
化合物密度(g•cm-3水溶性沸点(℃)
冰乙酸1.05易溶118.1
正丁醇0.80微溶117.2
正丁醚0.77不溶142.0
乙酸正丁酯0.90微溶126.5
已知:乙酸正丁酯、正丁醇和水组成三元共沸物恒沸点为90.7℃.
合成:
方案甲:采用装置甲(分水器预先加入水,使水面略低于分水器的支管口),在干燥的50mL圆底烧瓶中,加入11.5mL(0.125mol)正丁醇和7.2mL(0.125mol)冰醋酸,再加入3~4滴浓硫酸和2g沸石,摇匀.按下图安装好带分水器的回流反应装置,通冷却水,圆底烧瓶在电热套上加热煮沸.在反应过程中,通过分水器下部的旋塞分出生成的水(注意保持分水器中水层液面仍保持原来高度,使油层尽量回到圆底烧瓶中).反应基本完成后,停止加热.
方案乙:采用装置乙,加料方式与方案甲相同.加热回流,反应60min后停止加热.

提纯:甲乙两方案均采用蒸馏方法.操作如下:

请回答:
(1)a处水流方向是进水(填“进水”或“出水”),仪器b的名称(直形)冷凝管;
(2)合成步骤中,方案甲监控酯化反应已基本完成的标志是分水器中水不再生成或分水器中的水层不再增加时;
(3)提纯过程中,步骤②是为了除去有机层中残留的酸,检验有机层已呈中性的操作是用玻璃棒蘸取有机层,点在pH试纸上,与标准比色卡对照,读取pH值判断;步骤③的目的是除去溶于酯中的少量无机盐;
(4)下列有关洗涤过程中分液漏斗的使用正确的是BC
A.分液漏斗使用前必须要检漏,只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用
B.洗涤时振摇放气操作应如图戊所示
C.放出下层液体时,需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
D.洗涤完成后,先放出下层液体,然后继续从下口放出有机层置于干燥的锥形瓶中
(5)按装置丙蒸馏,最后圆底烧瓶中残留的液体主要是正丁醚;若按图丁放置温度计,则收集到的产品馏分中还含有正丁醇;
(6)实验结果表明方案甲的产率较高,原因是通过分水器及时分离出产物水,有利于酯化反应的进行,提高酯的产率.

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科目:高中化学 来源: 题型:解答题

9.光气(COCl2)在塑料、制革、制药等工业中有许多用途,工业上采用高温下CO与Cl2在活性炭催化下合成.
(1)实验室中可用氯仿(CHCl3)与双氧水直接反应制备光气,其反应的化学方程式为CHCl3+H2O2=HCl+H2O+COCl2
(2)COCl2的分解反应为COCl2(g)═Cl2(g)+CO(g)△H=+108kJ/mol.反应体系达到平衡后,各物质的浓度在不同条件下的变化状况如图所示(第10min到14min的COCl2浓度变化曲线来示出):

①计算反应在第8min时的平衡常数K=0.234mol/L
②比较第2min反应温度T(2)与第8min反应温度(T8)的高低:T(2)<T(8)(填“<”、“>”或“=”);
③若12min时反应于温度T(8)下重新达到平衡,则此时c(COCl2)=0.031mol/L;
④比较产物CO在2~3min、5~6min和12~13min时平均反应速率[平均反应速率分别以v(2-3)、v(5-6)、v(l2-13)表示]的大小v(5~6)>v(2~3)=v(12~13);
⑤比较反应物COCl2在5-6min和15-16min时平均反应速率的大小:v(5-6)>v(15-16)(填“<”、“>”或“=”),原因是在相同温度时,该反应的反应物浓度越高,反应速率越大.

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科目:高中化学 来源: 题型:解答题

6.恒温条件下将气体A、B置于固定容积为2L的密闭容器中,发生如下反应:3A(g)+B(g)?2C(g)+2D(g),反应进行到10s末,达到平衡,测得A的物质的量为1.8mol,B的物质的量为0.6mol,C的物质的量为0.8mol,则:
(1)用C表示10s 内正反应的化学反应速率为0.04mol•L-1•s-1
(2)反应前A的物质的量浓度是1.5mol•L-1
(3)平衡时A的转化率为40%;
(4)能说明该反应达到平衡状态的是BD;
A.消耗3mol A同时生成2mol C.
B.反应体系中各物质的百分含量不变
C.混合气体平均相对分子质量不变      
D.2V正(A)=3V逆(C)

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

7.磷酸亚铁晶体[Fe3(PO42•8H2O]是蓝白色单斜晶体,溶于稀强酸,不溶于水、醋酸、醇,主要用于制作磷酸铁锉电池.实验室制备磷酸亚铁晶体的装置、反应原理和实验步骤如下:
主要反应为:3FeSO4+2Na2HPO4+2CH3COONa+8H2O=Fe3(PO42•8H2O•8H2O↓+3Na2SO4+2CH3COOH
实验步骤:①向仪器A中先加入抗坏血酸(C5H5O5)稀溶液作底液;②向烧瓶中滴入足量Na2HPO4与CH3COONa混合溶液至pH=4;③再滴人含15.2g FeS04的溶液,最终维持pH=6(装置如图所示),静置夕④进行操作b,干燥得到磷酸亚铁晶体粗产品12.8g
(1)仪器A的名称是三颈烧瓶,在该实验中使用恒压漏斗向仪器A中滴加足量Na2HPO4与CH3 COONa混合溶液,使用恒压漏斗的优点是可以保持漏斗内压强与发生器内压强相等,使漏斗内液体能顺利流下
(2)实验中由原料配制溶液时,蒸馏水事先煮沸、冷却,目的是煮沸除去水中的溶解的氧气
(3)实验过程中没有将三种溶液直接混合的原因是避免生成氢氧化亚铁沉淀,制备时需不断搅拌,其目的是使反应物充分接触
(4)步骤④进行的操作b是过滤和洗涤,过滤时使用的玻璃仪器有烧杯、漏斗和玻璃棒
(5)检验磷酸亚铁粗产品中是否混有Fe(OH)3杂质的方法是取少量固体溶于适量盐酸,然后滴入KSCN溶液,溶液变红色说明含有氢氧化铁,否则不含.

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