Question

8．草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，是一种重要的化工原料．草酸晶体（H₂C₂O₄•2H₂O）易溶于水，其熔点为101℃，易升华，在175℃时受热分解．草酸钙是难溶于水的白色固体．
I． 用硝酸氧化法制备草酸，装置如图1所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）．

实验具体流程如下：
①糖化：先将淀粉水解为葡萄糖．
②氧化：在淀粉水解液中加入混酸（质量比为3：2的65%HNO₃与 98%H₂SO₄的混合物），55～60℃水浴加热，发生的主要反应为：C₆H₁₂O₆+12HNO₃→3H₂C₂O₄+9NO₂↑+3NO↑+9H₂O．
③结晶、蒸发、干燥：反应液经冷却，减压过滤后再重结晶、干燥即得草酸晶体．
（1）装混酸的仪器名称为分液漏斗，冷凝水的进口为a（填a或b），装置B的作用为作安全瓶，防止倒吸．
（2）流程①中，检验淀粉是否水解完全的方法是取少量水解液于试管中，滴加少量碘水（碘酒），若溶液不变蓝，则淀粉已完全水解；若溶液变蓝，则淀粉未完全水解．
（3）流程②中，水浴加热的优点为受热均匀，便于控制温度．
II． 如图2，证明草酸晶体受热分解得到的产物中有 CO₂．
（1）甲同学选择图2中装置A和B组合完成验证实验，装置A应选II（“I”或“II”）．
（2）甲同学依据图2装置B中澄清石灰水变浑浊，证明产物中含CO₂，乙同学认为此结论不正确，理由是升华的草酸会随着CO₂进入澄清石灰水中，生成草酸钙白色沉淀，干扰CO₂的检验，改进方案是在A、B之间增加一个盛有足量水的洗气瓶或在A、B之间增加冷凝装置．

Answer 1

分析 Ⅰ．淀粉水解液与混酸在A中发生反应：C₆H₁₂O₆+12HNO₃→3H₂C₂O₄+9NO₂↑+3NO↑+9H₂O，C吸收生成的氮氧化物，防止污染空气，B作安全瓶，
（1）根据仪器构造和用途分析；
（2）根据淀粉遇碘显蓝色分析；
（3）水浴加热受热均匀，便于控制温度；
II．（1）根据草酸熔点低分析；
（2）A装置中加热草酸晶体，草酸会随着CO₂进入澄清石灰水中，生成草酸钙白色沉淀，干扰CO₂的检验，故应先除去草酸．

解答 解：I．（1）装混酸的仪器为分液漏斗；冷凝管应采取逆流原理通水，应该是a进水b出水，使水与被冷凝物充分接触；装置B为作安全瓶，防止倒吸；
故答案为：分液漏斗；a；作安全瓶，防止倒吸；
（2）检验淀粉是否水解完全的方法是：取少量水解液于试管中，滴加少量碘水（碘酒），若溶液不变蓝，则淀粉已完全水解；若溶液变蓝，则淀粉未完全水解；
故答案为：取少量水解液于试管中，滴加少量碘水（碘酒），若溶液不变蓝，则淀粉已完全水解；若溶液变蓝，则淀粉未完全水解；
（3）水浴加热受热均匀，便于控制温度；
故答案为：受热均匀，便于控制温度；
II．（1）由题可知草酸熔点较低，选择II装置中受热分解；
故答案为：II；
（2）A装置中加热草酸晶体，草酸会随着CO₂进入澄清石灰水中，生成草酸钙白色沉淀，干扰CO₂的检验，故应先除去草酸：在A、B 之间增加一个盛有足量水的洗气瓶或在A、B之间增加冷凝装置（答出增加一个除去草酸的装置给分）；
故答案为：升华的草酸会随着CO₂进入澄清石灰水中，生成草酸钙白色沉淀，干扰CO₂的检验；在A、B 之间增加一个盛有足量水的洗气瓶或在A、B之间增加冷凝装置．

点评 本题考查了草酸的制备和性质实验方案设计，侧重考查学生知识综合应用、实验基本操作能力及实验方案设计能力，综合性较强，注意把握物质性质以及对题目信息的获取于使用，难度中等．