Question

14．氮化铝（A1N）是一种新型无机非金属材料．某A1N样品仅含有Al₂O₃ 杂质，为测定A1N的含量，设计如下三种实验方案•
已知：AlN+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑
【方案一】
取一定量的样品，用以下装置测定样品中A1N的纯度（夹持装置已略去）．

（1）如图1C装置中球形干燥管的作用是．
（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先检查装置气密性再加入实验药品．接下来的实验操作是关闭K₁，打开K₂，打开分液漏斗活塞，加入 浓溶液，至不再产生气体．打开 K₁，通入氨气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化•通入氮气的目的是把装置中残留的氨气全部赶入C装置．
（3）由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见C装置出口处连接一个干燥装置．
【方案二】
用如图2装置测定mg样品中A1N的纯度（部分夹持装置已略去）．
（4）为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是ad．
a．CCl₄    b．H₂O    c．NH₄Cl溶液   d．
（5）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL（已转换为标准状况），则A1N的质量分数$\frac{41V}{22400m}$×100%．
【方案三】
按如图3步骤测定样品中A1N的纯度：
（6）步骤②生成沉淀的离子方程式为CO₂+AlO₂^-+2H₂O=HCO₃^-+Al（OH）₃↓．
（7）若在步骤③中未洗涤，测定结果将偏高（填“偏高”“偏低’或“无影响”）．
（8）实验室制取NO₂气体．在如图4虚线框内面出甩铜与浓硝酸制取和收集NO₂的装置简图（夹持仪器略）．

Answer 1

分析 （1）氨气是和浓硫酸能发生反应的气体，易发生倒吸，C装置中球形干燥管可以防止倒吸；
（2）组装好实验装置，依据原理可知气体制备需要先检查装置气密性，加入实验药品．接下来的实验操作是关闭K₁，打开K₂，反应生成氨气后卫把装置中的气体全部赶入装置C被浓硫酸吸收，准确测定装置C的增重计算；
（3）装置存在缺陷是空气中的水蒸气和二氧化碳也可以进入装置C，使测定结果偏高，需要连接一个盛碱石灰干燥管；
（4）氨气极易溶于水，量气装置中的X液体不能与氨气反应，不能使氨气溶解；
（5）依据AlN+NaOH+H₂O═NaAlO₂+NH₃↑在定量关系计算；
（6）步骤②生成的沉淀是氢氧化铝，是偏铝酸钠溶液中通入过量二氧化碳气体反应生成；
（7）沉淀不洗涤得到滤渣质量会增大，测定结果会偏高；
（8）铜与浓硝酸反应为固体和液体的反应，不需要加热，生成的NO₂的能和水反应，密度比空气大，所以要用向上排空气法收集，据此可画出装置图．

解答 解：（1）氨气是与浓硫酸能发生反应的气体，易发生倒吸，图C装置中球形干燥管的作用是防止倒吸的作用，故答案为：防止倒吸；
（2）组装好实验装置，原理可知气体制备需要先检查装置气密性，加入实验药品．接下来的实验操作是关闭K₁，打开K₂，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体．打开K₁，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化．通入氮气的目的是，反应生成氨气后卫把装置中的气体全部赶入装置C被浓硫酸吸收，准确测定装置C的增重计算，
故答案为：检查装置气密性；关闭K₁，打开K₂；把装置中残留的氨气全部赶入C装置；
（3）装置存在缺陷是空气中的水蒸气和二氧化碳也可以进入装置C，使测定结果偏高，需要连接一个盛碱石灰干燥管，故答案为：C装置出口处连接一个干燥装置；
（4）a．CCl₄不能溶解氨气，可以用排四氯化碳溶液的方法测定氨气体积，故a正确；      
b．氨气极易溶于水，不能排水法测定，故b错误；    
c．氨气极易溶于水，不能用排NH₄Cl溶液的方法测定气体体积，故c错误；     
d．氨气不溶于苯，可以利用排苯溶液，测定氨气的体积，故d正确；
故选ad；
（5）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL（已转换为标准状况），
    AlN+NaOH+H₂O═NaAlO₂+NH₃↑
    41                    22.4L
    m                     V×10^-3L
m=$\frac{41V×1{0}^{-3}}{22.4}$
则AlN的质量分数=$\frac{41V×1{0}^{-3}}{22.4m}$×100%=$\frac{41V}{22400m}$×100%，
故答案为：$\frac{41V}{22400m}$×100%；
（6）步骤②生成的沉淀是氢氧化铝，是偏铝酸钠溶液中通入过量二氧化碳气体反应生成，反应的离子方程式为：CO₂+AlO₂^-+2H₂O=HCO₃^-+Al（OH）₃↓，
故答案为：CO₂+AlO₂^-+2H₂O=HCO₃^-+Al（OH）₃↓；
（7）若在步骤③中未洗涤，沉淀不洗涤得到滤渣质量会增大，测定结果会偏高，故答案为：偏高；
（8）铜与浓硝酸反应为固体和液体的反应，不需要加热，生成的NO₂的能和水反应，密度比空气大，所以要用向上排空气法收集，据此可画出装置图为，故答案为：．

点评 本题考查了物质性质的探究实验设计和实验分析判断，实验基本操作和物质性质的掌握是关键，题目难度中等．