Question

1．（1）a图中的图1表示10mL量筒中液面的位置，A与B，B与C刻度间相差1mL，如果刻度A为4，量简中液体的体积是3.2mL．
（2）a图中的图II表示50mL滴定管中液画的位置，如果液面处的读数是a，则滴定管中液体的体积（填代号）D．
A．是amL　　B．是（50-a）mL　  C．一定大于amL　　D．一定大于（50-a）mL
（3）排去碱式滴定管中气泡的方法应采用如b图所示操作中的丙，然后轻轻挤压玻璃球使尖嘴部分充满碱液．
（4）实验室常利用甲醛法测定（NH₄）₂SO₄样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH₄⁺+6HCHO=3H⁺+6H₂O+（CH₂）₆N₄H⁺
滴定时，1mol （CH₂）₆N₄H⁺与1mol H⁺相当，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸．某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤I：称取样品1.500g．
步骤Ⅱ：将样品溶解后，完全转移到250mL容量瓶中，定容，充分摇匀．
步骤Ⅲ：移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点．按上述操作方法再重复2次．
（1）根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数偏高（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积无影响（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）．
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察B．
A  滴定管内液面的变化    B  锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由无色变成红色．
（2）滴定结果如表所示：

滴定次数	待测溶液的体积/mL	标准溶液的体积
		滴定前刻度/mL	滴定后刻度/mL
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	0.20	20.20

若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mo1•L^-1，则该样品中氮的质量分数为18.85%．

Answer 1

分析 （1）量筒小刻度在下，A与B与C刻度间相差1mL，刻度A为4，则刻度B为3，AB间每一小格为0.2mL，据此作答；
（2）滴定管刻度0刻度在上，从上到下增大，且最大刻度以下没有刻度，据此作答；
（3）排去碱式滴定管中气泡的方法：碱式滴定管应将胶管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出，以排除气泡；
（4）
（1）①滴定管中未用标准液润洗，直接加入标准液会稀释溶液浓度减小；
②锥形瓶内水对滴定结果无影响；
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察锥形瓶中溶液的颜色变化，以判定滴定终点；
④如溶液颜色发生变化，且半分钟内不褪色为滴定终点；
（2）依据滴定前后消耗氢氧化钠溶液的体积的平均值，结合酸、碱反应定量关系计算得到．

解答 解：（1）量筒小刻度在下，A与B与C刻度间相差1mL，刻度A为4，则刻度B为3，AB间每一小格为0.2mL，则量筒中液体的体积为3.2mL．
故答案为：3.2．
（2）滴定管刻度0刻度在上，从上到下增大，图Ⅱ表示50mL滴定管中液面的位置．如果液面处的  读数是a，且最大刻度以下没有刻度，则滴定管中液体的体积一定大于（50-a） mL．
故选D．
（3）碱式滴定管的气泡通常橡皮管内，只要将滴定玻璃头朝上，并挤橡皮管中的玻璃珠就可以将气泡冲排出．
故答案为：丙．
（4）
（1）①滴定管中未用标准液润洗，直接加入标准液会稀释溶液浓度减小，消耗标准液体积增大，氢离子物质的量增大，4NH₄⁺+6HCHO═4H⁺+（CH₂）₆N₄+6H₂O，反应可知测定氮元素含量偏高．故答案为：偏高．
②锥形瓶内水对滴定结果无影响．故答案为：无影响．
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察锥形瓶中溶液的颜色变化．
故选B．
④氢氧化钠滴定酸溶液，达到终点时，酚酞颜色变化为无色变化为红色，半分钟内不褪色．
故答案为：无，红．
（2）样品1.5000g，反应为4NH₄⁺+6HCHO═4H⁺+（CH₂）₆N₄+6H₂O，消耗氢离子的物质的量和氮元素物质的量相同，依据图表数据分析可知，三次实验中消耗氢氧化钠溶液体积分别为：20.01mL，19.99mL，20.00mL，三次均有效，氢氧化钠溶液的平均体积为$V=\frac{20.01mL+19.99mL+20.00mL}{3}$=20.00mL；由酸碱中和反应可知，氢离子物质的量=氢氧化钠物质的量=0.1010mol/L×20.00mL×10^-3=2.020×10^-3mol，250ml溶液中氮元素物质的量和氢离子物质的量相同，该样品中氮的质量分数=$\frac{2.020×1{0}^{-3}mol×14g/mol×\frac{250}{25}}{1.500g}×100%$=18.85%．
故答案为：18.85%．

点评 本题考查了物质性质的实验探究实验设计和分析判断，中和滴定实验的步骤和操作方法，中和滴定计算应用，滴定管及量筒的读数问题，以及排气泡的实验操作．题目难度中等，是中档题．