Question

【题目】某兴趣小组以苯胺为原料，按以下反应原理和流程合成对氨基苯磺酸

+H2SO4 +H2O

已知：苯胺是一种无色油状液体，微溶于水，易溶于乙醇，熔点-6.1℃，沸点184.4℃。对氨基苯磺酸是一种白色晶体，微溶于冷水，可溶于沸水，易溶于碱性溶液，不溶于乙醇。

(1)下列操作或描述不正确的是________

A.步骤①浓硫酸要分批滴加且不断振荡，并在冰水中冷却目的是为防止苯胺的挥发或碳化

B.步骤③倒入冷水中后，若没有析出晶体，可用玻璃棒搅拌或加入晶种促进晶体析出

C.步骤②加热采用水浴加热，其优点是反应物受热均匀，便于控制温度

D.实验装置中温度计可以改变位置，也可使其水银球浸入在浴液中

(2)步骤②反应时如图所示装置中进行，其中仪器a的名称_________ 。步骤④中洗涤剂最好选择 ______ 洗涤沉淀的操作是______________。

A. 15%的乙醇 B.热水 C. 冷水 D.NaOH溶液

(3)苯胺与足量浓硫酸反应后，为验证苯胺是否完全反应，可取出几滴反应混合液滴到5-6mL10% NaOH溶液，若 _________现象则认为反应已基本完全。

(4)步骤⑥中操作X为__________，实验有时需要将步骤⑤、⑦、⑧的操作重复多次，其目的是______________________。

(5)苯胺与浓硫酸混合时会反生副反应产生盐类物质，写出其反应化学方程式____。

(6)步骤⑤至⑧过程 ，下列装置肯定用不到的是___ ，若制得的晶体颗粒较小，分析可能的原因______(写出两点)。

Answer 1

【答案】C 球形冷凝管 A 向过滤器中加入15%的乙醇浸没沉淀，待乙醇自然流出后，重复操作2—3次 得到澄清溶液（或溶液不分层） 趁热过滤 提高对氨基苯磺酸的纯度 H2SO4+→ ①⑤ 溶液温度过高或冷却结晶时速度过快

【解析】

由实验制备流程可知，为防止与浓硫酸混合时，苯胺挥发或碳化，在冷水冷却的条件下配得浓硫酸苯胺溶液，然后油浴加热到170—180℃，浓硫酸和苯胺反应生成对氨基苯磺酸，待冷却到50℃，将反应混合物倒入冷水中，将所得悬浊液抽滤、洗涤得到粗产品，将粗产品在沸水中溶解，加入活性炭脱色，为防止对氨基苯磺酸冷却时析出，趁热过滤得到滤液，将滤液冷却析出晶体，经抽滤、洗涤、干燥得到对氨基苯磺酸。

（1）A、因浓硫酸具有脱水性，浓硫酸滴入到苯胺中时会放出大量的热，为防止苯胺的挥发或碳化，步骤①浓硫酸要分批滴加且不断振荡，并在冰水中冷却，故正确；

B、步骤③倒入冷水中后，若没有析出晶体，应该用玻璃棒搅拌或加入晶种促进晶体析出，故正确；

C、步骤②中反应温度为170—180℃，高于水的沸点，则加热应采用油浴加热，故错误；

D、温度计的作用是控制反应温度在170—180℃，实验时温度计可以插入反应液中，也可插入油浴中，故正确；

故答案为：C；

（2）仪器a为球形冷凝管，其冷凝回流的作用；因苯胺是一种无色油状液体，微溶于水，易溶于乙醇，对氨基苯磺酸是一种白色晶体，微溶于冷水，可溶于沸水，易溶于碱性溶液，不溶于乙醇，则洗涤时选用15%的乙醇可减少产品的损失，提高产率；洗涤的操作为向过滤器中加入15%的乙醇浸没沉淀，待乙醇自然流出后，重复操作2—3次，故答案为：球形冷凝管；A；向过滤器中加入15%的乙醇浸没沉淀，待乙醇自然流出后，重复操作2—3次；

（3）苯胺是微溶于水的无色油状液体，而对氨基苯磺酸易溶于碱性溶液，若苯胺完全反应，混合液中不存在苯胺，取出几滴反应混合液滴到5-6mL10% NaOH溶液，溶液不分层得到澄清溶液，故答案为：得到澄清溶液（或溶液不分层）；

（4）因对氨基苯磺酸可溶于沸水，为防止对氨基苯磺酸冷却时析出，应趁热过滤得到滤液，则步骤⑥为趁热过滤；实验有时需要将步骤⑤、⑦、⑧的操作重复多次，可以有效除去产品中的杂质，提高对氨基苯磺酸的纯度，故答案为：趁热过滤；提高对氨基苯磺酸的纯度；

（5）苯胺含有氨基，可与浓硫酸反应生成盐硫酸氢苯胺，反应的化学方程式为H2SO4+→，故答案为：H2SO4+→；

（6）步骤⑤至⑧过程，装置③为沸水溶解，装置④为趁热过滤，装置②为抽滤，整个过程不需要蒸发和灼烧，故选①⑤；因对氨基苯磺酸微溶于冷水，可溶于沸水，若制得的晶体颗粒较小，可能的原因是溶液温度过高或冷却结晶时速度过快，故答案为：①⑤；溶液温度过高；冷却结晶时速度过快。