Question

（2013?江苏三模）碳酸钠-过氧化氢加合物（aNa₂CO₃?bH₂O₂）具有漂白、杀菌作用．实验室用“醇析法”制备该物质的实验步骤如下：
第1步：取适量碳酸钠溶解于一定量水中，倒入烧瓶中；再加入少量稳定剂（MgCl₂和Na₂SiO₃），搅拌均匀．
第2步：将适量30%的H₂O₂溶液在搅拌状态下滴入烧瓶中，于15℃左右反应1h．
第3步：反应完毕后再加入适量无水乙醇，静置、结晶，过滤、干燥得产品．
（1）第1步中，稳定剂与水反应生成2种常见的难溶物，其化学方程式为

MgCl₂+Na₂SiO₃+2H₂O=2NaCl+Mg（OH）₂↓+H₂SiO₃↓

．
（2）第2步中，反应保持为15℃左右可采取的措施是

15℃水浴或冷水浴

．
（3）第3步中，无水乙醇的作用是

降低碳酸钠-过氧化氢化合物的溶解度（有利于晶体析出）

．
（4）H₂O₂的含量可衡量产品的优劣．现称取m g（约0.5g）样品，用新煮沸过的蒸馏水配制成250mL溶液，取25.0mL于锥形瓶中，先用稀硫酸酸化，再用c mol?L^-1 KMnO₄溶液滴定至终点．
①配制250mL溶液所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒、

（250mL）容量瓶

、

胶头滴管

．
②滴定终点观察到的现象是

溶液呈浅红色且30s内不褪色

．
（5）可模拟用蒸馏法测定样品中碳酸钠的含量．装置如图所示（加热和固定装置已略去），实验步骤如下：
步骤1：按右图所示组装仪器，检查装置气密性．
步骤2：准确量取（4）中所配溶液50mL于烧瓶中．
步骤3：准确量取40.00mL约0.2mol?NaOH溶液2份，分别注入烧杯和锥形瓶中．
步骤4：打开活塞k₁、k₂，关闭活塞k₃，缓缓通入氮气一段时间后，关闭k₁、k₂，打开k₃；经滴液漏斗向烧瓶中加入10mL 3mol?硫酸溶液．
步骤5：加热至烧瓶中的液体沸腾，蒸馏，并保持一段时间．
步骤6：经k₁再缓缓通入氮气一段时间．
步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c₁ mol?H₂SO₄标准溶液滴定至终点，消耗H₂SO₄标准溶液V₁ mL．
步骤8：将实验步骤1～7重复2次．
①步骤3中，准确移取40.00mL NaOH溶液所需要使用的仪器是

碱式滴定管

．
②步骤1～7中，确保生成的二氧化碳被氢氧化钠溶液完全吸收的实验步骤是

1，5，6

（填序号）．
③为获得样品中碳酸钠的含量，还需补充的实验是

用H₂SO₄标准溶液标定NaOH溶液的浓度

．

Answer 1

分析：（1）第1步中，稳定剂与水反应生成2种常见的难溶物，则生成氢氧化镁和硅酸，根据反应物和生成物书写反应方程式；
（2）反应保持为15℃左右可采取的措施有15℃水浴或冷水浴；
（3）根据相似相溶原理分析；
（4）①根据各仪器的作用选取仪器；
②滴定终点观察到的现象是溶液呈浅红色且30 s内不褪色；
（5）①根据仪器的感量与量取溶液的体积选取仪器；
②为确保生成的二氧化碳被氢氧化钠溶液完全吸收应防止漏气，且使仪器中的二氧化碳都进入氢氧化钠溶液中；
③为获得样品中碳酸钠的含量，还要知道氢氧化钠溶液的浓度．

解答：解：（1）第1步中，稳定剂与水反应生成2种常见的难溶物，则生成氢氧化镁和硅酸，根据元素守恒知，还生成氯化钠，根据反应物和生成物知，该反应方程式为：MgCl₂+Na₂SiO₃+2H₂O=2NaCl+Mg（OH）₂↓+H₂SiO₃↓，
故答案为：MgCl₂+Na₂SiO₃+2H₂O=2NaCl+Mg（OH）₂↓+H₂SiO₃↓；
（2）反应保持为15℃左右可采取的措施有15℃水浴或冷水浴，
故答案为：15℃水浴或冷水浴；
（3）根据相似相溶原理知，碳酸钠-过氧化氢在有机溶剂中的溶解度较小，为降低碳酸钠-过氧化氢的溶解度，选用无水乙醇作溶剂，
故答案为：降低碳酸钠-过氧化氢化合物的溶解度（有利于晶体析出）；
（4）①配制一定物质的量浓度的溶液需要（250 mL）容量瓶，起定容作用的胶头滴管，
故答案为：（250 mL）容量瓶，胶头滴管；
②当溶液呈浅红色且30 s内不褪色时达到滴定终点，所以滴定终点观察到的现象是溶液呈浅红色且30 s内不褪色，
故答案为：溶液呈浅红色且30 s内不褪色；
（5）①准确移取40.00mL氢氧化钠溶液需要的仪器是碱式滴定管，故答案为：碱式滴定管；
②步骤1～7中，确保生成的二氧化碳被氢氧化钠溶液完全吸收的实验步骤有：防止漏气，为防止烧瓶中溶液溶解二氧化碳，要将溶液加热，为防止烧瓶中含有二氧化碳，用氮气将烧瓶内的二氧化碳赶到氢氧化钠溶液，
故选1，5，6；
③为获得样品中碳酸钠的含量，还需要知道氢氧化钠的浓度，所以还需补充的实验是用H₂SO₄标准溶液标定NaOH溶液的浓度，
故答案为：用H₂SO₄标准溶液标定NaOH溶液的浓度．

点评：本题考查了制备实验方案的设计，同时考查学生的分析问题、解决问题的能力，注意容量瓶的选取方法，明确酸碱式滴定管的感量，为易错点．