Question

（12分）某学生用0.l000mol.L^-l盐酸标准溶液测定某烧碱样品的纯度（杂质不与盐酸反应）。实验步骤如下：
（1）配制待测液：用2.50 g含有少量杂质的固体烧碱样品配制500 mL溶液。需用的玻璃仪器除了烧杯、胶头滴管、玻璃棒外，还需要               。
（2）滴定：
I．用蒸馏水洗涤酸式滴定管，并立即注入盐酸标准溶液至“O”刻度线以上
Ⅱ．固定好滴定管并使滴定管尖嘴充满液体，调节液面至“0”或“O”刻度线以下，并记录读数
Ⅲ．移取20.OOmL待测液注入洁净的锥形瓶中，并加入2滴酚酞试液
Ⅳ．用标准液滴定至终点，记录滴定管液面读数。
①上述滴定步骤中有错误的是（填编号）     ，该错误操作会导致测定结果     （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
②步骤Ⅳ中滴定时眼睛应           ：判断滴定终点的现象是                  。
③若步骤II中仰视读数，步骤Ⅳ中俯视读数，则会使测定结果        （填“偏大”、“偏小”或“无影响’'）。
（3）按正确操作测得有关数据记录如下：

滴定次数	待测液体积	标准盐酸体积(mL)
		滴定前读数(mL)	滴定后读数(mL)
第一次	20.00	0.20	20.38
第二次	20.00	4.00	24.20
第三次	20.00	2.38	a

①a的读数如图所示，则a=          ；

②烧碱样品的纯度为           % 。

Answer 1

（12分）(1) 500ml容量瓶（1分）    (2)①Ⅰ（2分） 偏大（1分）  
②注视锥形瓶中溶液颜色的变化（1分）  
溶液由红色刚好变为无色，且半分钟内不变色（2分）
③偏小（1分）    (3) ①22.60（2分）   ②80.8%（2分）

试题分析：(1) 配制500ml溶液时，需要500ml容量瓶，所以还需要500ml容量瓶。
（2）①滴定管用水洗涤后，还需要用标准液润洗，否则相当于稀释溶液，因此盐酸的浓度降低，消耗的盐酸溶液体积偏大，则测定结果偏高。
②步骤Ⅳ中滴定时眼睛应注视锥形瓶中溶液颜色的变化。由于选择的指示剂是酚酞，所以终点时的现象是溶液由红色刚好变为无色，且半分钟内不变色。
③若步骤II中仰视读数，则读数偏大。步骤Ⅳ中俯视读数，读数偏小，所以消耗溶液的体积偏少，因此测定结果偏小。
（3）根据滴定管的结构可知，此时的读数应该是a＝22.60ml。根据表中数据可知，三次实验中消耗盐酸的体积是20.18ml、20.20ml、20.22ml，所以三次实验的平均值是20.20ml，则氢氧化钠的物质的量是0.00202mol，则纯度是。
点评：判断中和滴定中的误差分析的总依据为：由C测==C标V标/V测。由于C标、V待均为定植，所以C测的大小取决于V标的大小，即V标：偏大或偏小，则C测偏大或偏小。根据产生误差的来源，从以下几个方面来分析：①洗涤误差；②读数误差；③气泡误差；④锥形瓶误差；⑤变色误差；⑥样品中含杂质引起的误差等，需要具体问题具体分析。