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    K3[Fe(C2O4)3]·3H2O [三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体]易溶于水，难溶于乙醇，可作为有机反应的催化剂。实验室可用铁屑为原料制备，相关反应过程如下，请回下列问题：

    （1）铁屑中常含硫元素，因而在制备FeSO4时会产生有毒的H2S气体，该气体可用氢氧化钠溶液吸收。下列吸收装置正确的是       。

    （2）在得到的FeSO4溶液中需加入少量的H2SO4酸化，目的是                    ，得到K3[Fe(C2O4)3]溶液后，加入乙醇的目的是                           。

    （3）晶体中所含结晶水可通过重量分析法测定，主要步骤有：①称量，②置于烘箱中脱结晶水，③冷却，④称量，⑤重复②~④至恒重，⑥计算。

    步骤③需要在干燥器中进行的原因是                              ；

    步骤⑤的目的是                                                。

    （4）可被酸性KMnO4溶液氧化放出CO2气体，所以实验产物中K3[Fe(C2O4)3]·3H2O含量测定可用KMnO4标准溶液滴定。

    ①写出滴定过程中发生反应的离子方程式                                 ；

    ②下列滴定操作中使滴定结果偏高的是         ；

    A．滴定管用蒸馏水洗涤后，立即装入标准液

    B．锥形瓶在装待测液前未用待测液润洗

    C．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失

    D．读取标准液体积时，滴定前仰视读数，滴定后俯视读数

    ③取产物10.0g配成100mL溶液，从中取出20mL于锥形瓶中，用浓度为0.1mol·L-1酸性KMnO4溶液滴定，达到滴定终点时酸性KMnO4溶液消耗24mL，计算产物中K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的质量分数                         。[已知摩尔质量M(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O)=491g·mol-1]

     

    【答案】

    （1）A（2）防止Fe2＋的水解，三草酸合铁酸钾难溶于乙醇，便于析出（3）防止吸水；确保结晶水全部失去（4）① 2MnO­4-＋C2O42-＋16H＋＝2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O或2 MnO­4-＋5H2C2O4＋6H＋＝2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O）②AC ③49.1%

    【解析】

    试题解析：（1）A、H2S气体在装置A中可与氢氧化钠溶液充分反后被吸收并使试验气体正常排出，故A正常B、H2S气体在装置B中不能与氢氧化钠溶液充分反应就直接排出，故B错误；C、H2S气体在装置C中能与氢氧化钠溶液充分反应但无法排出，故C错误；D、H2S气体在装置B中不能与氢氧化钠溶液充分反应且通气后瓶内气压增大会将溶液排出，故D错误；（2）由于亚铁离子能够在溶液中发生水解反应，所以加入硫酸抑制了亚铁离子的水解，亚铁离子容易被双氧水氧化成铁离子，故答案为：防止Fe2+水解；使Fe2+氧化为Fe3+；（3）步骤③需要在干燥器中进行，防止晶体吸收空气中的水分；重复步骤②～④至恒重，保证结晶水完全失去，故答案为：防止吸收空气中的水；检验晶体中的结晶水是否已全部失去；（4）①由题意可知 2MnO­4-＋5C2O42-＋16H＋＝2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O或2MnO­4-＋5H2C2O4＋6H＋＝2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O）；②A、管壁有残留的蒸馏水稀释标准溶液，使滴定结果偏高，故A正确；B、在实验操作中锥形瓶使用前不能用待测液润洗，若使用待测液润洗会导致滴定结果偏高，故B不会导致结果偏高；C、滴定后气泡消失会增大待测液的计算体积，使滴定结果偏高，故C正确；D、读取标准溶液时，滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，会使读取的标准溶液体积减少，使滴定结果偏小，故D错误。③

    2MnO­4-＋5C2O42-＋16H＋＝2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O

    0.1×0.024  m

    2×158   5×88

    求出发生反应的C2O42-质量，再根据反应中使用C2O42-的质量求出K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的质量分数为49.1%。

    考点：实验方案的设计；氧化还原反应；

     

    练习册系列答案
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    科目：高中化学 来源： 题型：

    三草酸合铁酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]×3H2O可用于摄影和蓝色印刷。某小组将无水三草酸合铁酸钾在一定条件下加热分解，对所得气体产物和固体产物进行实验和探究。请利用实验室常用仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程。

    限选试剂：浓硫酸、1.0 mol·L-1 HNO3、1.0 mol·L-1 盐酸、1.0 mol·L-1 NaOH、3% H2O2、0.1 mol·L-1 KI、0.1 mol·L-1 CuSO4、20% KSCN、澄清石灰水、氧化铜、蒸馏水。

    (1)该小组同学查阅资料后推知，固体产物中，铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K2CO3。验证固体产物中钾元素存在的方法是      ，现象是       。

    （2）固体产物中铁元素存在形式的探究。

    ① 提出合理假设

    假设1：全部是铁单质；假设2：               ；假设3：               。

    ② 设计实验方案证明你的假设

    ③ 实验过程

    根据②中方案进行实验。在答题卡上按下表的格式写出实验步骤、预期现象与结论。

    实验步骤

    预期现象与结论

    步骤1：

    部分固体不溶解

    步骤2：

    步骤3：继续步骤2中的（2），进行固液分离，用蒸馏水洗涤固体至洗涤液无色。取少量固体于试管中，滴加过量HCl后，静置，取上层清液，滴加适量H2O2，充分振荡后滴加KSCN。

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    科目：高中化学 来源： 题型：阅读理解

    （16分）三草酸合铁酸钾晶体（K3[Fe(C2O4)3]·xH2O）是一种光敏材料，在110℃可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验：

    （1）铁含量的测定

    步骤一：称量5.00g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250ml溶液。

    步骤二：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时，MnO4-被还原成Mn2+。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。

    步骤三：用0.010mol/L KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02ml，滴定中MnO4-，被还原成Mn2+ 。

    重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010mol/L KMnO4溶液19.98ml

    请回答下列问题：

    ①   配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、__▲_____、转移、洗涤并转移、____▲____摇匀。

    ②   加入锌粉的目的是___▲_____。

    ③   写出步骤三中发生反应的离子方程式___▲_____。

    ④   实验测得该晶体中铁的质量分数为_____▲____。在步骤二中，若加入的KMnO4的溶液的量不够，则测得的铁含量___▲____。（选填“偏低”“偏高”“不变”）

    （2）结晶水的测定

      将坩埚洗净，烘干至恒重，记录质量；在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；加热至110℃，恒温一段时间，置于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶水含量。请纠正实验过程中的两处错误；___▲_____;_____▲____。

     

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    科目：高中化学 来源：2013届湖南省怀化市高三上学期期末考试化学试卷（带解析） 题型：实验题

    三草酸合铁酸钾晶体（K3[Fe(C2O4)3]·xH2O）是一种光敏材料，在110℃可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量，某实验小组做了如下实验：
    步骤一：称量5.40g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250ml溶液。
    步骤二：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时，MnO4－被还原成Mn2+。向反应后的溶液中加入适量锌粉使Fe3+全部转化为Fe2+，同时有气泡产生，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液A收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。
    步骤三：用0.010mol/L KMnO4溶液滴定溶液A至终点，消耗KMnO4溶液21.98ml，反应中MnO4－被还原成Mn2+ 。
    重复步骤二、步骤三操作，消耗0.010mol/L KMnO4溶液22.02ml。
    请回答下列问题：
    ①配制三草酸合铁酸钾溶液的操作依次是：称量、溶解、冷却、转移、洗涤、           、摇匀。
    ②“步骤一”所得溶液的颜色为             。
    ③写出“步骤二”中加锌粉产生气泡的离子方程式                                   ；
    写出“步骤二”中Fe3+转化为Fe2+的离子方程式                            。
    ④“步骤三”KMnO4溶液应装在        式滴定管中；检查该滴定管不漏水，用水洗净后，装入KMnO4标准溶液前，要对该滴定管进行的操作是            　　           　 ；
    判断滴定至终点依据的现象是   　　                                       。
    ⑤实验测得该晶体中铁的质量分数为                    。

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    科目：高中化学 来源：2012-2013学年湖南省怀化市高三上学期期末考试化学试卷（解析版） 题型：实验题

    三草酸合铁酸钾晶体（K3[Fe(C2O4)3]·xH2O）是一种光敏材料，在110℃可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量，某实验小组做了如下实验：

    步骤一：称量5.40g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250ml溶液。

    步骤二：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时，MnO4－被还原成Mn2+。向反应后的溶液中加入适量锌粉使Fe3+全部转化为Fe2+，同时有气泡产生，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液A收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。

    步骤三：用0.010mol/L KMnO4溶液滴定溶液A至终点，消耗KMnO4溶液21.98ml，反应中MnO4－被还原成Mn2+ 。

    重复步骤二、步骤三操作，消耗0.010mol/L KMnO4溶液22.02ml。

    请回答下列问题：

    ①配制三草酸合铁酸钾溶液的操作依次是：称量、溶解、冷却、转移、洗涤、           、摇匀。

    ②“步骤一”所得溶液的颜色为             。

    ③写出“步骤二”中加锌粉产生气泡的离子方程式                                   ；

    写出“步骤二”中Fe3+转化为Fe2+的离子方程式                            。

    ④“步骤三”KMnO4溶液应装在        式滴定管中；检查该滴定管不漏水，用水洗净后，装入KMnO4标准溶液前，要对该滴定管进行的操作是            　　           　 ；

    判断滴定至终点依据的现象是   　　                                       。

    ⑤实验测得该晶体中铁的质量分数为                    。

     

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