Question

实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：
在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管（使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内），加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品．
请回答下列问题：
（1）在烧瓶中除了加入乙酸、浓硫酸和乙醇外，还应放入碎瓷片，目的是

防止暴沸

．
（2）反应中加入过量的乙醇，目的是

提高CH₃COOH的转化率

．
（3）如果将上述实验步骤改为在蒸馏烧瓶内先加入乙醇和浓硫酸，然后通过分液漏斗边滴加乙酸，边加热蒸馏．这样操作可以提高酯的产率，其原因是

及时蒸馏出生成物CH₃COOC₂H₅，有利于酯化反应向生成酯的方向进行

．
（4）现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，如图是分离操作步骤流程图：

则试剂a是：

饱和碳酸钠溶液

，分离方法Ⅰ是：

分液

，分离方法Ⅲ是：

蒸馏

．

Answer 1

分析：（1）对液体混合物加热时，加入沸石或碎瓷片，可防发生爆沸；
（2）、（3）乙酸乙酯的制备反应是可逆反应，为提高反应物的转化率和提高产率，通常采取增大某反应物的浓度或减小生产物的浓度的方法；
（4）分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，加入饱和碳酸钠溶液，乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠，采用分液的方法即可，水层中的乙酸钠要用盐酸反应得到乙酸，再蒸馏得到乙酸．

解答：解：（1）对液体混合物加热时，一定要防止溶液爆沸，所以往往要加入沸石或碎瓷片，以防发生爆沸，故答案为：防止暴沸；
（2）乙酸乙酯的制备反应是可逆反应，反应中加入过量的乙醇，平衡向正反应方向移动，CH₃COOH的转化率增大，
故答案为：提高CH₃COOH的转化率；
（3）通过分液漏斗中边滴加乙酸边加热蒸馏，可以不断增大乙酸的浓度，减小乙酸乙酯的浓度，有利于平衡向正反应方向移动，
故答案为：及时蒸馏出生成物CH₃COOC₂H₅，有利于酯化反应向生成酯的方向进行；
（4）分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，加入饱和碳酸钠溶液，实现酯与乙酸和乙醇的分离，分离油层和水层采用分液的方法即可．对水层中的乙酸钠和乙醇进一步分离时应采取蒸馏操作分离出乙醇．然后水层中的乙酸钠要用盐酸反应得到乙酸，再蒸馏得到乙酸，
故答案为：饱和碳酸钠溶液；分液；蒸馏．

点评：本题考查有机物的合成实验方案的设计，题目难度不大，注意从平衡移动的角度分析，把握乙酸乙酯与乙酸、乙醇性质的区别．