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    2．在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯．某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯．
    乙酸正丁酯的制备
    在干燥的50ml圆底烧瓶中，加入11.5ml（0.125mol）正丁醇和7，2ml（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，摇匀，投入1-2粒沸石，按图安装带分水器的回流反应装置．打开冷凝水，小火加热．在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中；反应达到终点后，停止加热．
    产品的精制
    将圆底烧瓶中的液体倒入分液漏斗中，用10mL10%Na2CO3洗涤后将有机层倒入锥形瓶中，再用无水硫酸镁干燥．将干燥后的乙酸正丁酯滤入50ml的蒸馏瓶中蒸馏，收集124～126℃的馏分，得11.34g产品．
    回答问题
    （1）写出制备乙酸正丁酯的化学方程式（用氧-18示踪原子说明断键情况）CH3COOH+H18O（CH2）3CH3 $\stackrel{加热}{?}$CH3CO18O（CH2）3CH3+H2O，
    （2）冷水应该从冷凝管a（填a或b）管口通入．
    （3）本实验提高产品产率的方法是使用分水器分离酯化反应生成的水，使平衡正向移动，提高反应产率，
    （4）产品的精制过程中，用10mL10%Na2CO3洗涤的目的是除去乙酸及少量的正丁醇，洗涤完成后将有机层从分液漏斗的上（上、下口）置入锥形瓶中，
    （5）该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是78.4%，
    （6）其可能的副产物为正丁醚、1-丁烯．

    分析 （1）酯化反应原理是酸脱羟基，醇脱水；
    （2）冷却装置中冷却水需要逆流；
    （3）酯化反应是可逆反应分离生成的水促使平衡正向进行；
    （4）乙酸正丁酯制备过程中正丁醇、乙酸挥发混在乙酸正丁酯中，碳酸钠溶液是为了洗去正丁醇、乙酸；
    （5）产率等于实际量和理论量计算得到；
    （6）醇在浓硫酸催化作用下加热可能生成正丁醚或1-丁烯；

    解答 解：（1）乙酸与正丁醇反应时酸脱羟基，醇脱水，生成乙酸正丁酯和水，其反应方程式：CH3COOH+H18O（CH2）3CH3 $\stackrel{加热}{?}$CH3CO18O（CH2）3CH3+H2O，
    故答案为：CH3COOH+H18O（CH2）3CH3 $\stackrel{加热}{?}$CH3CO18O（CH2）3CH3+H2O；
    （2）冷却装置水冷需要逆流，所以水从a进，b出，
    故答案为：a；
    （3）酯化反应是可逆反应，分离生成物会促进反应正向进行，所以分离出酯化反应生成的水，提高反应产率，
    故答案为：使用分水器分离酯化反应生成的水，使平衡正向移动，提高反应产率；
    （4）分水器分出的酯层混有乙酸、正丁醇的反应液一起倒入分液漏斗中，用10mL10%Na2CO3洗涤除去乙酸及少量的正丁醇；洗涤完成后将有机层从分液漏斗的上端倒出到锥形瓶，
    故答案为：除去乙酸及少量的正丁醇；上；
    （5）理论上应生成酯为0.125mol，实际生成11.34g，物质的量=$\frac{11.34g}{116g/mol}$=0.098mol，
    则物质的量分数=$\frac{0.098mol}{0.125mol}$×100%=78.4%，
    故答案为：78.4%；
    （6）醇在浓硫酸催化作用下加热可能取代反应生成正丁醚，也可能发生消去反应生成1-丁烯，
    故答案为：正丁醚、1-丁烯．

    点评 本题考查了物质制备的实验过程分析和实验操作设计，物质分离的试剂选择和作用理解，实验化学来源于常规实验和基本操作的综合应用，题目难度中等．

    练习册系列答案
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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    16．现有下列试剂：①蒸馏水；②AgNO3溶液；③BaCl2溶液；④稀盐酸，欲检验硝酸钠固体中是否含有少量可溶性硫酸盐杂质，应选用的试剂是（　　）
    A．①③④B．②④C．③④D．①②③

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    13．（1）实验室制取乙炔的化学方程式为CaC2+2H2O→Ca（OH）2+C2H2↑；实验产生的气体中有一种有很难闻的气味，常用某蓝色溶液除去该气体，产生黑色沉淀，写出该过程的离子反应方程式：Cu2++H2S═CuS↓+2H+．
    （2）已知炔烃具有一定的酸性，可以与活泼金属，如钠或氨基钠反应，生成炔负离子．
    CHCH+NaNH2-→CHCNa+NH3 炔负离子可以与卤代烃发生如下反应：R′C≡CNa+R-X→R′C≡CR+NaX（R为烃基，X为卤原子）根据所提供的信息，以乙炔为原料（无机试剂任选），设计最简单的方案合成1，1，2，2，3，4-六氯丁烷（用化学方程式表示，反应条件可不写）HCCH+NaNH2→CHCNa+NH3、HCCH+HCl→H2CCHCl、HCCNa+H2CCHCl→CHCCHCH2+NaCl、CHCCHCH2+3Cl2→CHClClCClClCHClCH2Cl．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    10．阿司匹林可由水杨酸与乙酸酐作用制得．其制备原理如下：
    主反应：
    副反应：

    已知：
    ①水杨酸可溶于水，乙酰水杨酸的钠盐易溶于水，聚水杨酸（固体）难溶于水；
    ②阿司匹林，白色针状或板状结晶或粉末，微溶于水；
    阿司匹林可按如下步骤制取和纯化：
    步骤1：在干燥的50mL圆底烧瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸，振荡使水杨酸全部溶解；
    步骤2：按图所示装置装配好仪器，通水，在水浴上加热5～10min，用电炉控制温度在85～90℃；
    步骤3：反应结束后，取下反应瓶，冷却，再放入冰水中冷却、结晶、过滤、冷水洗涤2～3次，继续过滤得粗产物；
    步骤4：将粗产物转移至150mL烧杯中，在搅拌下加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，充分搅拌，然后过滤；
    步骤5：将滤液倒入10mL 4mol/L盐酸溶液，搅拌，将烧杯置于冰浴中冷却，使结晶完全．过滤，再用冷水洗涤2～3次．
    （1）主反应中，生成物中化合物A是乙酸（CH3COOH）；
    （2）步骤2中组装仪器还需要一种玻璃仪器，名称是温度计，该仪器的位置如何摆放？温度计的水银球浸在水浴中，但不触及容器底部；冷凝管的作用是冷凝回流，冷凝管通水，水应从b（填“a”或“b”）口进．
    （3）步骤4过滤得到的固体为聚水杨酸；
    （4）经过步骤5得到产物，发生反应的化学方程式为；
    （5）最后得到的阿司匹林可能会有少量未反应的水杨酸．如何用实验的方法检验步骤5中得到的晶体是否含有水杨酸？取少量步骤5获得的晶体于试管中，加入适量的水溶解，再加入1～2滴三氯化铁溶液，若溶液变紫色，则有水杨酸，若溶液没有变紫色，则没有水杨酸．若阿司匹林晶体含有水杨酸，还需要采用重结晶方法，进一步纯化晶体．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    17．氮化铝（AlN）是一种新型无机材料，广泛应用于集成电路生产领域．某化学研究小组利用Al2O3+3C+N2$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$2AlN+3CO制取氮化铝，设计如图1实验装置：

    试回答：
    （1）实验中用饱和NaNO2与NH4Cl溶液制取氮气的化学方程式为NaNO2+NH4Cl$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$NaCl+N2↑+2H2O．
    （2）装置中分液漏斗与蒸馏烧瓶之间的导管A的作用是c（填写序号）．
    a．防止NaNO2饱和溶液蒸发   b．保证实验装置不漏气   c．使NaNO2饱和溶液容易滴下
    （3）按图连接好实验装置，检查装置气密性的方法是在干燥管D末端连接一导管，将导管插入烧杯中的液面下，用酒精灯微热蒸馏烧瓶，导管口有气泡冒出，撤掉酒精灯一段时间，导管内上升一段水柱，证明气密性良好．
    （4）化学研究小组的装置存在严重问题，请说明改进的办法在干燥管D末端连接一个尾气处理装置．
    （5）反应结束后，某同学用图2装置进行实验测定氮化铝样品的质量分数（实验中导管体积忽略不计）．已知：氮化铝和NaOH溶液反应生成NaAlO2和氨气．
    ①广口瓶中的试剂X最好选用c（填写序号）．
    a．汽油   b．酒精  c．植物油  d．CCl4
    ②广口瓶中的液体没有装满（上方留有空间），则实验测得NH3的体积将不变（填“偏大”、“偏小”或“不变”）．
    ③若实验中称取氮化铝样品的质量为10.0g，测得氨气的体积为3.36L（标准状况），则样品中AlN的质量分数为61.5%．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    7．已知下列数据：
    物   质2，4，6
    熔点/℃    		沸点/℃密度/g•cm-3
    乙   醇-114780.789
    乙   酸16.6117.91.05
    乙酸乙酯-83.677.50.900
    浓H2SO43381.84

    实验室制乙酸乙酯的主要装置如上图I所示，主要步骤为：
    ①在30mL的大试管中按体积比1：4：4的比例配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合液；
    ②按照图I连接装置，使产生的蒸气经导管通到15mL试管所盛饱和Na2CO3溶液（加入1滴酚酞试液）上方2mm～3mm处，
    ③小火加热试管中的混合液；
    ④待小试管中收集约4mL产物时停止加热，撤出小试管并用力振荡，然后静置待其分层；
    ⑤分离出纯净的乙酸乙酯．
    请同学们回答下列问题：
    （1）步骤①中，配制这一比例的混合液的操作是先加乙酸和乙醇各4mL，再缓缓加入1mL浓H2SO4，边加边振荡．
    （2）写出该反应的化学方程式CH3COOH+CH3CH2OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOC2H5+H2O，浓H2SO4的作用是催化剂、吸水剂．
    （3）步骤③中，用小火加热试管中的混合液，其原因与结论乙酸、乙醇、乙酸乙酯沸点接近且较低，大火加热，反应物大量蒸发损失．
    （4）步骤④所观察到的现象是在浅红色Na2CO3溶液上层有约4cm厚的无色液体，振荡后Na2CO3溶液层红色变浅，有气泡，上层液体变薄，原因是上层是油层因为生成的乙酸乙酯难溶于水，且密度比水小，同时因为挥发出来的乙酸与碳酸钠反应，放出CO2气体，所以有气泡出现．
    （5）步骤⑤中，分离出乙酸乙酯选用的仪器是分液漏斗，产物应从上口倒出，因为乙酸乙酯比水密度小．
    （6）为提高乙酸乙酯的产率，甲、乙两位同学分别设计了如图Ⅱ甲、乙的装置（乙同学待反应完毕冷却后再用饱和Na2CO3溶液提取烧瓶中产物）．你认为哪种装置合理，为什么？
    答：乙，反应物能冷凝回流．

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    14．在蒸发皿中用酒精灯加热蒸干下列物质的溶液然后灼烧，可以得到该物质固体的是（　　）
    A．氯化铁B．碳酸氢钠C．硫酸铝D．高锰酸钾

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    11．（1）CCl4和蒸馏水都是无色液体，请按下列要求用实验方法鉴别：只允许用一种试剂：用两支试管分别取出少量的CCl4和蒸馏水，然后分别加入少量的单质碘，振荡，呈紫红色的液体是CCl4，呈棕黄色的液体是蒸馏水．
    （2）NaCl溶液中含有少量的CaCl2，某学生用过量的Na2CO3使Ca2+转化为沉淀而除去，确认Ca2+已经沉淀完全的实验方法是取少量静置后的上层清液于试管中，再加入Na2CO3溶液，若无明显现象，则证明沉淀已完全．
    （3）选择下列实验方法分离物质，将分离方法的序号填在横线上．
    A、萃取分液法 B、加热分解C、结晶法D、分液法E、蒸馏法F、过滤法
    ①D分离水和苯的混合物；
    ②E分离四氯化碳（沸点为76.75°C）和甲苯（沸点为110.6°C），已知四氯化碳和甲苯互溶．检查分液漏斗是否漏水的方法是：关闭分液漏斗的活塞，向其中加入适量的水，倒置漏斗观察是否漏水，若不漏，将活塞旋转180度后再倒置观察，若还是不漏水，则活塞的密封性能合格．

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    12．下列有关说法正确的是（　　）
    A．S（s，单斜）═S（s，正交）△H=+0.33kJ•mol?1，正交硫比单斜硫稳定
    B．2H2（g）+O2（g）═2H2O（g）；△H=-489.6kJ•mol-1，氢气的燃烧热为489.6kJ•mol-1
    C．当镀锌铁制品的镀层破损时，镀层仍能对铁制品起到保护作用
    D．锌锰干电池工作一段时间后碳棒变细

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