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【题目】Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2为原料可制备N2H4·H2O(水合肼)和无水Na2SO3,其主要实验流程如下:

已知:①Cl2+2OHClO+Cl+H2O是放热反应。

N2H4·H2O沸点约118 ℃,具有强还原性,能与NaClO剧烈反应生成N2

(1)步骤Ⅰ制备NaClO溶液时,若温度超过40 ,Cl2NaOH溶液反应生成NaClO3NaCl,其离子方程式为____________________________________;实验中控制温度除用冰水浴外,还需采取的措施是____________________________________。

(2)步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如题191所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 ℃以下反应一段时间后,再迅速升温至110 ℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_____________;使用冷凝管的目的是_________________________________。

(3)步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3(水溶液中H2SO3pH的分布如题192所示,Na2SO3的溶解度曲线如题193所示)。

①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为_________________。

②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案: _______________________,用少量无水乙醇洗涤,干燥,密封包装。

【答案】(15分)

(1)3Cl2+6OH5Cl+ClO3+3H2O 缓慢通入Cl2

(2)NaClO碱性溶液 减少水合肼的挥发

(3)①测量溶液的pH,若pH约为4,停止通SO2

②边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液,测量溶液pH,pH约为10时,停止滴加NaOH溶液,加热浓缩溶液至有大量晶体析出,在高于34℃条件下趁热过滤

【解析】分析步骤ICl2NaOH溶液反应制备NaClO;步骤II中的反应为NaClO碱性溶液与尿素水溶液反应制备水合肼;步骤III分离出水合肼溶液;步骤IVSO2Na2CO3反应制备Na2SO3

(1)温度超过40℃,Cl2NaOH溶液发生歧化反应生成NaClO3、NaClH2O。由于Cl2NaOH溶液的反应为放热反应,为了减少NaClO3的生成,应控制温度不超过40℃、减慢反应速率。

(2)步骤II中的反应为NaClO碱性溶液与尿素水溶液反应制备水合肼由于水合肼具有强还原性能与NaClO剧烈反应生成N2为了防止水合肼被氧化,应逐滴滴加NaClO碱性溶液。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在110℃继续反应,N2H4·H2O沸点约118 ℃,使用冷凝管的目的减少水合肼的挥发。

(3)①Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液根据图示溶液pH约为4,HSO3-的摩尔分数最大则溶液的pH约为4时停止通入SO2

NaHSO3溶液制备无水Na2SO3首先要加入NaOHNaHSO3转化为Na2SO3,根据含硫微粒与pH的关系控制pH;根据Na2SO3的溶解度曲线,确定分离Na2SO3的方法。

详解:(1)温度超过40℃,Cl2NaOH溶液发生歧化反应生成NaClO3、NaClH2O,反应的化学方程式为3Cl2+6NaOH5NaCl+NaClO3+3H2O,离子方程式为3Cl2+6OH-5Cl-+ClO3-+3H2O。由于Cl2NaOH溶液的反应为放热反应,为了减少NaClO3的生成,应控制温度不超过40℃、减慢反应速率实验中控制温度除用冰水浴外,还需采取的措施是:缓慢通入Cl2

(2)步骤II中的反应为NaClO碱性溶液与尿素水溶液反应制备水合肼由于水合肼具有强还原性能与NaClO剧烈反应生成N2为了防止水合肼被氧化,应逐滴滴加NaClO碱性溶液所以通过滴液漏斗滴加的溶液是NaClO碱性溶液。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在110℃继续反应,N2H4·H2O沸点约118 ℃,使用冷凝管的目的减少水合肼的挥发。

(3)①Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液根据图示溶液pH约为4,HSO3-的摩尔分数最大则溶液的pH约为4时停止通入SO2;实验中确定何时停止通入SO2的实验操作为:测量溶液的pH,若pH约为4,停止通SO2

NaHSO3溶液制备无水Na2SO3首先要加入NaOHNaHSO3转化为Na2SO3,根据含硫微粒与pH的关系加入NaOH应调节溶液的pH约为10;根据Na2SO3的溶解度曲线,温度高于34℃析出Na2SO3低于34℃析出Na2SO3·7H2O,所以从Na2SO3溶液中获得无水Na2SO3应控制温度高于34℃。NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案为:边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液,测量溶液pH,pH约为10时,停止滴加NaOH溶液,加热浓缩溶液至有大量晶体析出,在高于34℃条件下趁热过滤用少量无水乙醇洗涤,干燥密封包装。

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