Question

 4,7­二甲基香豆素(熔点132.6 ℃)是一种重要的香料，广泛分布于植物界中，以间甲苯酚为原料的合成反应如下：

＋C2H5OH＋H2O

4,7­二甲基香豆素

实验装置图如下：

主要实验步骤：

步骤1：向三颈烧瓶中加入60 mL浓硫酸，并冷却至0 ℃以下，边搅拌边滴入间甲苯酚30 mL(0.29 mol)和乙酰乙酸乙酯26.4 mL(0.21 mol)的混合物。

步骤2：保持在10 ℃下，搅拌12 h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗品。

步骤3：粗品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0 g。

(1)图中仪器名称：a____________，b____________。

(2)浓H2SO4需要冷却至0 ℃以下的原因是____________________________________

________________________________________________________________________。

(3)反应需要搅拌12 h，其原因是___________________________________________

________________________________________________________________________。

(4)确定最终产品是4,7­二甲基香豆素的实验或方法是____________________。

(5)本次实验产率为____________。

答案　(1)恒压滴液漏斗　吸滤瓶

(2)防止浓硫酸将有机物氧化和炭化

(3)使反应物充分接触，提高反应速率

(4)测量熔点或测定其红外(紫外)光谱(及核磁共振氢谱)等　(5)89%

Answer 1

解析　(1)a为恒压滴液漏斗，b为吸滤瓶。(2)浓硫酸具有强氧化性，可以将有机物氧化和炭化，为防止发生上述现象，故将浓硫酸冷却至0 ℃以下。(3)搅拌可使反应物充分接触，提高反应速率。(5)4,7­二甲基香豆素的分子式为C11H12O2，相对分子质量为176。根据反应方程式和反应物的量可知，间甲苯酚过量，应以乙酰乙酸乙酯为标准计算，理论上应生成0.21 mol 4,7­二甲基香豆素，其质量为36.96 g，实际上生成33.0 g产品，本实验产率为33.0 g÷36.96 g×100%≈89%。