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【题目】工业水合肼法制备叠氮化钠的工艺流程如图所示:

一、合成水合肼

己知:(水合肼)与水互溶,有毒且不稳定,100℃以上易分解失水,具有强还原性和强碱性。 (水合肼)熔点-40,沸点118.5℃。

合成的装置如图1所示。碱性溶液与尿素水溶液在40℃以下反应一段时间后,再迅速升温至110℃继续反应可以制得水合肼。

(1)写出的结构式____________的电子式____________

(2)①写出制取的离子方程式___________________________

②实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_________理由是_______________1使用冷凝管的目的是____________________________________

③从反应后的混合溶分离出,应该采用的分离方法最合理的是________

二、合成叠氮化钠()晶体

已知:相关物质的物理性质如下表

熔点℃

沸点℃

溶解性

-97

67.1

与水互溶

水合肼()

-40

118.5

与水、醇互溶,不溶于乙醚和氯仿

亚硝酸甲酯()

-17

-12

溶于乙醇、乙醚

NaN3

与水互溶,不溶于乙醚、微溶于乙醇

(3)实验室模拟工艺流程步骤Ⅱ的实验装置如图2

①根据实验发现温度在20℃左右反应的选择性和转化率最高,但是该反应属于放热反应,因此可以采取的措施是________________(写出1点即可)

②图中处连接的最合适装置应为下图中的__________

③步骤Ⅱ中制备叠氮化钠的操作是________(填序号)步骤Ⅲ中溶液进行蒸馏的合理操作顺序是_______(填序号)

①打开,关闭 ②打开 ③加热 ④关闭

(4)步骤Ⅳ对溶液加热蒸发至溶液体积的,结晶析出。步骤Ⅴ可以用________洗涤晶体。

A. B.乙醚 C.乙醇水溶液 D.乙醇

(5)工业上还可以用水合肼还原法制取碘化钠,工艺流程如图:

还原过程中可用硫化钠或铁屑等物质替代水合肼,但水合肼还原法制得的产品纯度更高,原因是______________________________________

【答案】 ClO- +CO(NH2)2 +2OH- = Cl- +N2H4·H2O+ CO32- NaClO碱性溶液 防止过量的NaClO溶液将水合肼氧化 减少(防止)水合肼挥发 减压蒸馏 20℃冷水浴 ( 缓慢通入CH3ONO 气体 ) C ④②③ ②④③ D N2H4H2O的氧化产物为N2H2O ,不引入杂质 (分离产品过程容易进行)

【解析】

1N2H4为共价化合物,有氮与氮之间,氢与氮之间均存在共价单键,满足稳定结构,;NaClO为离子化合物,由钠离子与次氯酸根离子构成;

2)①碱性溶液与尿素反应制备

②根据已知信息,易被氧化,考虑滴液漏斗滴加试剂;根据实验目的及冷凝管的用途,再结合的物理特性,分析冷凝管的作用;

③对于互溶的液体混合物,可利用沸点不同进行蒸馏操作分离混合物;

3)①控制反应的温度尽量在20℃左右;

②为避免产物的残留,X应连接冷凝管且应为直形冷凝管;

③步骤Ⅱ中制备叠氮化钠的操作打开K1通入亚硝酸甲酯,打开K2与大气相通,并使由于反应热而变成气体的反应物冷凝成液体流回烧瓶,同时要关闭K3,据此分析;

4)根据亚硝酸甲酯的物理性质作答;

5N2H4H2O的氧化产物为N2H2O

1N2H4为共价化合物,有氮与氮之间,氢与氮之间均存在共价单键,满足稳定结构,其结构式为:NaClO为离子化合物,由钠离子与次氯酸根离子构成,其电子式为:

故答案为:

2)①依据题意可知,碱性溶液与尿素发生氧化还原反应,其离子方程式为:ClO- +CO(NH2)2 +2OH- = Cl- +N2H4·H2O+ CO32-

故答案为:ClO- +CO(NH2)2 +2OH- = Cl- +N2H4·H2O+ CO32-

②因NaClO具有强氧化性,过量的NaClO溶液会将水合肼氧化,所以滴液漏斗中需要缓慢滴入的是碱性溶液,要制备的水合肼沸点118.5℃,所以冷凝管可减少(防止)水合肼挥发;

故答案为:NaClO碱性溶液;防止过量的NaClO溶液将水合肼氧化;减少(防止)水合肼挥发;

③因水合肼和水互溶,且沸点不同,所以可采用减压蒸馏的方法分离水合肼,

故答案为:减压蒸馏;

3)①实验发现温度在20℃左右反应的选择性和转化率最高,但是该反应属于放热反应,所以要控制反应的温度尽量在20℃左右,或使反应慢慢进行,减少因反应放热温度的升高,故答案为:20℃冷水浴 (或缓慢通入CH3ONO气体)

X应连接冷凝管且应为直形冷凝管,不能用球形冷凝管,避免产物的残留,故选C

故答案为:C

③步骤Ⅱ中制备叠氮化钠的操作打开K1通入亚硝酸甲酯,打开K2与大气相通,并使由于反应热而变成气体的反应物冷凝成液体流回烧瓶,同时要关闭K3,故选①,

故答案为:①;

4)根据亚硝酸甲酯的物理性质中能溶于乙醇、乙醚,水合肼与水或醇互溶,不溶于乙醚和氯仿,所以应选项乙醇对产品进行洗涤,故选D

故答案为:D

5N2H4H2O的氧化产物为N2H2O,而用Na2SFe屑还原会得到其它杂质,水合肼还原法制得的产品纯度更高,故答案为:N2H4H2O的氧化产物为N2H2O,分离产品过程容易进行,

故答案为:N2H4H2O的氧化产物为N2H2O ,不引入杂质 (分离产品过程容易进行)

练习册系列答案
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【题目】某小组同学利用下图所示装置探究氨气的性质。

请回答:

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(2)①中湿润的红色石蕊试纸变蓝,说明氨气的水溶液显______(填字母)。

a.碱性 b.还原性

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请回答:

(1)写出浸出过程中Co2O3发生反应的离子方程式___________

(2)向浸出液中加入 NaClO3发生主要反应的离子方程式___________

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(4)萃取剂对金属离子的萃取率与pH的关系如图所示,萃取剂使用的适宜pH范围是___________(填选项序号字母)

A 1.0~2.0 B 2.5~3.5 C 4.0~5.0

(5)制得的CoCl2·6H2O在烘干时需减压烘干的原因是___________

(6)为测定粗产品中CoCl2·6H2O含量,称取2g的粗产品溶于水,配成100mL溶液,取出20mL置于锥形瓶,加入K2CrO4做指示剂( Ag2CrO4为砖红色沉淀),用0.2mol/LAgNO3溶液滴定至终点,重复2-3次,平均消耗AgNO3标准溶液10.00mL。该粗产品中CoCl2·6H2O的质量分数为___________。用K2CrO4做指示剂时,需要控制溶液pH值为6.5~10.5,试分析原因______________________

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D0.1 mol/LNa2CO30.1mol/L NaHCO3溶液等体积混合c(Na+)=c(CO32-)+c(HCO3-)+c(H2CO3)

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选项

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A. B. C. D.

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