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    1．淀粉水解的产物（C6H12O6）用硝酸氧化可以制备草酸，装置如图1所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）：

    实验过程如下：
    ①将1：1的淀粉水乳液与少许98%硫酸加入烧杯中，水浴加热至85～90℃，保持30min，然后逐渐将温度降至60℃左右；
    ②将一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中；
    ③控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65% HNO3与98% H2SO4的质量比为4：3）溶液；
    ④反应3h左右，冷却，减压过滤后再重结晶得草酸晶体．
    硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：
    C6H12O6+12HNO3→3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O
    C6H12O6+8HNO3→6CO2↑+8NO↑+10H2O
    3H2C2O4+2HNO3→6CO2↑+2NO↑+4H2O
    请回答下列问题：
    （1）实验①加入98%硫酸少许的目的是加快淀粉水解的速率（或起催化剂的作用）．
    （2）检验淀粉是否水解完全所用的试剂为 
    （3）冷凝水的进口是a（填“a”或“b”）．
    （4）装置B的作用为作安全瓶
    （5）当尾气中n（NO2）：n（NO）=1：1时，过量的NaOH溶液能将氮氧化物全部吸收，只生成一种钠盐，化学方程式为NO2+NO+2NaOH=2NaNO2+H2O．
    （6）将产品在恒温箱内约90℃以下烘干至恒重，得到二水合草酸用KMnO4标准溶液滴定，该反应的离子方程式为2MnO4-+5H2C2O4+6H+═2Mn2++10CO2↑+8H2O．称取该样品0.12g，加适量水完全溶解，然后用0.020mol•L-1的酸性KMnO4溶液滴定至终点（杂质不参与反应），此时溶液颜色由无色变为淡紫色．滴定前后滴定管中的液面读数如图2所示，则该草酸晶体样品中二水合草酸的质量分数为84%．

    分析 （1）根据浓硫酸的三大特性结合反应解答，实验①加入98%硫酸少许的目的是：加快淀粉水解的速率（或起催化剂的作用）；
    （2）碘水遇到淀粉会变蓝，如果溶液中无淀粉，加入碘水没有变化；
    （3）冷凝管的作用是冷凝蒸气，起到冷凝回流作用，冷凝管中水流方向为逆流；
    （4）有缓冲作用装置能防止倒吸；
    （5）NO中氮元素为+2价，NO2中氮元素为+4价，在碱性条件下，发生价态归中反应；优点：提高HNO3利用率（或循环使用氮氧化物）； 缺点：NOx（或氮氧化物）吸收不完全；
    （6）高锰酸钾为紫红色，过程中不需要加指示剂；在酸性条件下，高锰酸根离子能和草酸发生氧化还原反应生成二价锰离子、二氧化碳和水，根据反应计算．

    解答 解：（1）浓硫酸具有强氧化性、吸水性和脱水性，本题实验是将C6H12O6用硝酸氧化可以制备草酸，浓硫酸作催化剂且浓硫酸吸水有利于向生成草酸的方向移动，所以实验①加入98%硫酸少许的目的是：加快淀粉水解的速率（或起催化剂的作用），
    故答案为：加快淀粉水解的速率（或起催化剂的作用）；
    （2）淀粉遇碘变蓝色，在已经水解的淀粉溶液中滴加几滴碘液，溶液显蓝色，则证明淀粉没有完全水解；溶液若不显色，则证明淀粉完全水解，
    故答案为：碘水；
    （3）凝管的作用是冷凝蒸气，起到冷凝回流作用，冷凝效果逆流效果好，冷凝水的进口是a进b出，
    故答案为：a；
    （4）装置B的作用是防止发生装置和吸收装置间发生倒吸，起到安全瓶的作用，
    故答案为：作安全瓶；
    （5）发生反应为归中反应，根据N元素的化合价可知应生成NaNO2，反应的方程式为NO+NO2+2NaOH=2NaNO2+H2O，
    故答案为：NO2+NO+2NaOH=2NaNO2+H2O；
    （6）高锰酸钾溶液为紫红色，当达到滴定终点时，再滴入高锰酸钾溶液时，淡紫色不再褪去，草酸钠（Na2C2O4）溶于稀硫酸中，然后用酸性高锰酸钾溶液进行滴定，离子方程式为：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，n（KMnO4）=0.016L×0.0200mol•L-1=3.2×10-3mol，根据方程式可得：
      2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O．
       2                   5
    3.2×10-3mol    8×10-3mol
    样品中二水合草酸的质量为m=8×10-3mol×126g/mol=8×126×10-3g=1.008g，
    则该草酸晶体样品中二水合草酸的质量分数为$\frac{1.008g}{1.2g}$×100%=84%，
    故答案为：无色；淡紫色；84%．

    点评 本题主要考查了草酸的制取实验，注意把握实验的原理，熟练进行氧化还原计算是解答的关键，要求具备一定的理论分析能力和计算解决问题的能力，题目难度中等．

    练习册系列答案
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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    11．亚氯酸钠（NaClO2）是一种重要的消毒剂，主要用于水、砂糖、油脂的漂白与杀菌．某化学兴趣小组同学展开对漂白剂亚氯酸钠（NaClO2）的研究．
    已知：NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2﹒3H2O，高于38℃时析出晶体的是NaClO2，高于60℃时 NaClO2分解成NaClO3和NaCl．Ba（ClO2）可溶于水．
    利用如图所示装置进行实验．

    （1）装置①的作用是吸收多余的ClO2气体，防止污染环境，装置③的作用是防止倒吸．
    （2）装置②中产生ClO2，涉及反应的化学方程式为2NaClO3+Na2SO3+H2SO4（浓）═2ClO2↑+2Na2SO4+H2O；装置④中反应生成NaClO2的化学方程式为2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2．
    （3）从装置④反应后的溶液获得晶体NaClO2的操作步骤为：①减压，55℃蒸发结晶；②趁热过滤；③用38℃～60℃热水洗涤；④低于60℃干燥，得到成品．如果撤去④中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是NaClO3和NaCl．
    （4）设计实验检验所得NaClO2晶体是否含有杂质Na2SO4，操作与现象是：取少量晶体溶于蒸馏水，滴加几滴BaCl2溶液，若有白色沉淀出现，则含有Na2SO4，若无白色沉淀出现，则不含Na2SO4．
    （5）为了测定NaClO2粗品的纯度，取上述初产品10.0g溶于水配成1L溶液，取出10mL溶液于锥形瓶中，再加入足量酸化的KI溶液，充分反应后（NaClO2被还原为Cl-，杂质不参加反应），加入2～3滴淀粉溶液，用0.20mol﹒L-1 Na2S2O3标准液滴定，达到滴定终点时用去标准液20.00mL，试计算NaClO2粗品的纯度90.5%．（提示：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI）

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    科目：高中化学 来源： 题型：推断题

    12．原子序数依次增大的A、B、C、D、E、F六种元素．其中A的基态原子有3个不同能级，各能级中的电子数相等；C的基态原子2p能级上的未成对电子数与A原子的相同；D为它所在周期中原子半径最大的主族元素；E、F和C位于同一主族，F处于第一个长周期．
    （1）F 原子基态的外围核外电子排布式为4s24p4；
    （2）由A、B、C形成的离子CAB-与AC2互为等电子体，则CAB-的结构式为[N=C=O]-；
    （3）在元素A与E所形成的常见化合物中，A原子轨道的杂化类型为sp；
    （4）由B、C、D三种元素形成的化合物晶体的晶胞如图所示，则该化合物的化学式为NaNO2；
    （5）PM2.5富含大量的有毒、有害物质，易引发二次光化学烟雾污染，光化学烟雾中含有NOx、CH2═CHCHO、HCOOH、CH3COONO2（PAN）等二次污染物．
    ①下列说法正确的是AC；
    A．N2O为直线型分子
    B．C、N、O的第一电离能依次增大
    C．CH2═CH一CHO分子中碳原子均采用sp2杂化
    D．相同压强下，HCOOH沸点比CH3OCH3高，说明前者是极性分子，后者是非极性分子
    ②NO能被FeSO4溶液吸收生成配合物[Fe（NO）（H2O）5]SO4该配合物中心离子的配体为NO、H2O，其中提供空轨道的是Fe2+（填微粒符号）

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    9．40℃时，在氨-水体系中不断通入CO2，各种离子的变化趋势如图所示．下列说法不正确的是（　　）
    A．在pH=9.0时，c（NH4+）＞c（HCO3-）＞c（NH2COOˉ）＞c（CO32-）
    B．随着CO2的通入，$\frac{c（O{H}^{-}）}{c（N{H}_{3}•{H}_{2}O）}$不断增大
    C．不同pH的溶液中存在关系：c（NH4+）+c（H+）═2c（CO32-）+c（HCO3-）+c（NH2COO-）+c（OH-）
    D．在溶液中pH不断降低的过程中，有含NH2COOˉ的中间产物生成

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    16．某同学在实验室从如图1标签的试剂瓶中取少许钠进行燃烧实验，实验后发现还有少许黑色固体生成．从反应物及实验操作猜测：

    该黑色物质可能为炭与另一种氧化物组成的混合物．
    根据题意和图示回答下面问题：
    （1）装置图2中A的名称坩埚．
    （2）此氧化物可能是FeO或Fe3O4（写化学式）．
    （3）对黑色固体物质的组成作如图3所示探究
    ①实验I加入盐酸溶液的目的是检验黑色固体物质中是否有碳，同时溶解氧化物．
    ②仅通过实验Ⅱ，用最简步骤能快速确定黑色氧化物的组成，请完善该设计．（限选试剂：稀盐酸、KSCN溶液、10%H2O2溶液）
    实验操作预期现象与结论相关离子方程式
    取少量实验Ⅰ中的澄清溶液，加入试剂适量的KSCN溶液如果溶液显红色，则黑色物质为Fe3O4，反之则为FeOFe3++3SCN-═Fe（SCN）3

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    6．某研究性学习小组为测定某含镁3%～5%的铝镁合金（不含其他元素）中镁的质量分数，设计了下列三种不同实验方案进行探究，请根据他们的设计回答有关问题．
    【探究一】实验方案：铝镁合金$\stackrel{NaOH溶液}{→}$测定剩余固体质量．
    问题讨论：
    （1）实验中发生反应的化学方程式是2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑．
    （2）若实验中称取5.4g铝镁合金粉末样品，投入V mL 2.0mol/L NaOH溶液中，充分反应．则NaOH溶液的体积V mL≥97mL．
    （3）实验中，当铝镁合金充分反应后，在称量剩余固体质量前，还需进行的实验操作按顺序依次为过滤、洗涤、干燥固体．
    【探究二】实验方案：称量x g铝镁合金粉末，放在如图所示装置的惰性电热板上，通电使其充分灼烧．
    问题讨论：
    （4）欲计算Mg的质量分数，该实验中还需测定的数据是灼烧后固体的质量．
    （5）假设实验中测出该数据为y g，则原铝镁合金粉末中镁的质量分数为$\frac{17x-9y}{2x}$（用含x、y的代数式表示）．
    【探究三】实验方案：铝镁合金$\stackrel{稀硫酸}{→}$测定生成气体的体积．
    问题讨论：
    （6）同学们拟选用如图2的实验装置完成实验，你认为最简易的装置的连接顺序是a接edg．（填接口字母，仪器不一定全选）

    （7）同学们仔细分析（6）中连接的实验装置后，又设计了如图3、4所示的实验装置．
    ①装置中导管a的作用是保持分液漏斗内气体压强与锥形瓶内气体压强相等，打开分液漏斗活塞时稀硫酸能顺利滴下，滴入锥形瓶的稀硫酸体积等于进入分液漏斗的气体体积，从而消除由于加入稀硫酸引起的氢气体积误差．
    ②实验前后碱式滴定管中液面读数分别如图4，则产生氢气的体积为16.00mL．
    ③与图3装置相比，用（6）中连接的装置进行实验时，容易引起误差的原因是由于稀硫酸滴入锥形瓶中，即使不生成氢气，也会将瓶内空气排出，使所测氢气体积偏大；实验结束时，连接广口瓶和量筒的导管中有少量水存在，使所测氢气体积偏小（任写一点）．

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    科目：高中化学 来源： 题型：多选题

    13．将铁片投入下列溶液中，铁片溶解且可使溶液的质量增加的是（　　）
    A．Na2SO4溶液B．FeCl3溶液C．Cu（NO3）2溶液D．稀硫酸

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    10．用托盘天平称取10.1g NaOH试样，下列操作中，正确的是（　　）
    A．将NaOH放在天平左边托盘中的纸片上
    B．将NaOH放入烧杯中（烧杯事先已称重），并放在天平左边托盘上
    C．用镊子取出标定为10.1 g的砝码放在天平右边的托盘上
    D．用镊子取出标定为10 g的砝码放在天平左边的托盘上，并将游码向右移到0.1 g位置上

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    11．将质量为6.3g的Na2SO3暴露在空气中一段时间后溶于水配成100mL溶液．取出50mL，加入过量的稀硫酸溶液得到气体在标准状况下的体积为0.448L；另取该溶液50mL加入足量的氯化钡溶液，求生成的白色沉淀的成分及其质量．

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