肉桂酸用途广泛,常被用作食品保鲜剂、食品添加剂、有机合成中间体等。其一种合成原理如下:
【实验步骤】
①向A中依次加入沸石、一定比例的苯甲醛、乙酸酐及少许碳酸钾。
②控制温度1500C~1700C,使其充分反应。
③向冷却后的三口瓶内加入饱和碳酸钠溶液,调节pH至9~10。
④如装置B所示,用水蒸气蒸馏,除去未反应的苯甲醛。
⑤加入活性炭,充分振荡并煮沸脱色。
⑥……
(1)装置A中冷凝管由 端(填“a”或“b”)通入冷凝水。
(2)步骤③中加入饱和碳酸钠溶液将肉桂酸、醋酸转化为肉桂酸钠和醋酸钠的原因: 。
(3)装置B在进行水蒸气蒸馏之前,需进行的操作为 ,玻璃管的作用为 。
(4)当观察到冷凝管中 ,说明水蒸气蒸馏结束。
(5)步骤⑥通过以下操作分离、提纯得较纯净的肉桂酸(难溶于水),其正确的操作顺序是 (填字母)。
a.重结晶 b.冷却、抽滤,水洗晶体
c.加入浓盐酸调节pH=3 d.静置,趁热过滤得肉桂酸钠溶液
(1)a
(2)有利于除去产物中的苯甲醛
(3)检验装置气密性 平衡气压,检查装置是否阻塞
(4)液体变为无色透明
(5)dcba
解析试题分析:一般冷凝管中水流是下进上出,即从a进b出;(2)把沸点低的有机物转化为沸点高的有机盐,然后蒸馏除去苯甲醛杂质;(3)装置通气体前需检验装置的气密性;玻璃管的作用是当容器中压强过大时水进入玻璃管,压强低时水再次进入容器,所以该管的作用是平衡压强,同时能检查装置是否堵塞;(4)当苯甲醛蒸馏完全,冷凝管中冷凝的为水,为无色透明;(5)脱色后要过滤出活性炭得到其盐溶液,再加酸酸化得到肉桂酸晶体沉淀,冷却过滤洗涤,若纯度不高,可以重结晶提出,所以顺序为dcba。
考点:考查实验化学有关问题。
科目:高中化学 来源: 题型:实验题
4,7-二甲基香豆素(熔点:132.6℃)是一种重要的香料,广泛分布于植物界中,由间甲苯酚为原料的合成反应如下:
实验装置图如下:
主要实验步骤:
步骤1.向三口烧瓶中加入60mL浓硫酸,并冷却至0℃以下,搅拌下滴入间甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。
步骤2.保持在10℃下,搅拌12h,反应完全后,将其倒入冰水混合物中,然后抽滤、水洗得粗品
步骤3.粗品用乙醇溶解并重结晶,得白色针状晶体并烘干,称得产品质量为33.0g。
(1)图中仪品名称:a ,b 。
(2)浓H2SO4需要冷却至0℃以下的原因是 。
(3)反应需要搅拌12h,其原因是 。
(4)确定最终产品是4,7-二甲基香豆素的实验或方法是 。
(5)本次实验产率为 。
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科目:高中化学 来源: 题型:实验题
苯甲酸乙酯(C9H10O2)别名为安息香酸乙酯。它是一种无色透明液体,不溶于水,稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体,溶剂等。其制备方法为:
已知:
名称 | 相对分子质量 | 颜色,状态 | 沸点(℃) | 密度(g·cm-3) |
苯甲酸* | 122 | 无色片状晶体 | 249 | 1.2659 |
苯甲酸乙酯 | 150 | 无色澄清液体 | 212.6 | 1.05 |
乙醇 | 46 | 无色澄清液体 | 78.3 | 0.7893 |
环己烷 | 84 | 无色澄清液体 | 80.8 | 0.7318 |
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科目:高中化学 来源: 题型:实验题
草酸(H2C2O4)是一种重要的有机化工原料。为探究草酸的制取和草酸的性质,进行如下实验。
实验Ⅰ:实验室用硝酸氧化淀粉水解液法制备草酸,装置如下图所示
①一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中
②控制反应温度55-60℃,边搅拌边缓慢滴加一定量的混合酸(65%的HNO3与98%的H2SO4的质量比2︰1.25)
③反应3小时,冷却,抽滤后再重结晶得到草酸晶体
硝酸氧化淀粉水解液的反应为:
C6H12O6+12HNO33H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O
(1)上图实验装置中仪器乙的名称为:________________________。装置B的作用是 。
(2)检验淀粉是否水解完全的方法:______________________________________________。实验Ⅱ:探究草酸与酸性高锰酸钾的反应
(3)向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高锰酸钾溶液时,可观察到溶液由紫红色变为近乎无色,写出上述反应的离子方程式:____________________________________________________。
(4)学习小组的同学发现,当向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高锰酸钾溶液时,溶液褪色总是先慢后快。为探究其原因,同学们做了如下对比实验;
由此你认为溶液褪色总是先慢后快的原因是_________________________________________。
(5)草酸亚铁在工业中有重要作用,草酸可以制备草酸亚铁,步骤如下:
称取FeSO4·7H2O 固体于小烧杯中,加入水和少量稀H2SO4溶液酸化,加热溶解。向此溶液中加入一定量的H2C2O4溶液,将混合溶液加热至沸,不断搅拌,以免暴沸,待有黄色沉淀析出并沉淀后,静置。倾出上清液,再加入少量水,并加热,过滤,充分洗涤沉淀,过滤,用丙酮洗涤固体两次并晾干。
①生成的草酸亚铁需充分洗涤沉淀,检验是否洗涤完全的方法是 。
②用丙酮洗涤固体两次的目的是 。
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科目:高中化学 来源: 题型:实验题
菠菜营养丰富,长期以来民间流传着“菠菜不能与豆腐同食”的说法。某学校化学兴趣小组的同学拟通过实验探究:菠菜是否含有草酸类物质?草酸又有哪些性质?通过上网查询,获得以下资料:草酸又名乙二酸,其酸性比乙酸稍强,草酸及其盐具有较强的还原性,草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的熔点为100.1℃,在175℃时受热分解,草酸钙是难溶于水的白色固体。
他们设计的实验步骤如下:
1.将菠菜在少量开水中煮沸2~3 min,冷却后滤去菠菜,得滤液(含有少量CO32—杂质)。向滤液中加入足量Ca(OH)2溶液,然后再加入足量CH3COOH溶液,观察现象。
2.用草酸晶体(H2C2O4·2H2O)做以下实验:
请回答以下问题:
(1)步骤1中加入CH3COOH溶液的作用:___________________
(2)A处应选择________(填“Ⅰ”或“Ⅱ”),在做实验之前,应先____________________。
(3)实验2过程中观察到C、E装置中的溶液均变浑浊,且D装置中黑色粉末变为红色,写出A中草酸晶体(H2C2O4·2H2O)发生反应的化学方程式:______________,装置B的作用是___________________。
(4)为使实验结论更加严密和安全,在以上所连接的装置C、D间还需依次添加装有________、________、________(液体试剂)的洗气瓶,此外指出上述装置中的不足之处还有________。
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科目:高中化学 来源: 题型:实验题
正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下:
CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下:
| 沸点/℃ | 密度/(g·cm-3) | 水中溶解性 |
正丁醇 | 117.2 | 0.810 9 | 微溶 |
正丁醛 | 75.7 | 0.801 7 | 微溶 |
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科目:高中化学 来源: 题型:实验题
某矿样含有大量的CuS、少量铁的氧化物及少量其他不溶于酸的杂质。某化学课外小组设计以下流程,以该矿样为原料生产CuCl2·2H2O晶体。
已知:在20 ℃时,氯化铜的溶解度是73 g;常温下,金属离子开始沉淀和沉淀完全时的pH见下表。
金属离子 | 开始形成氢氧化物沉淀的pH | 完全形成氢氧化物沉淀的pH |
Fe2+ | 7.0 | 9.0 |
Fe3+ | 1.9 | 3.2 |
Cu2+ | 4.7 | 6.7 |
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科目:高中化学 来源: 题型:实验题
某研究性学习小组做实验时偶然发现,表面擦去氧化膜的镁片可与NaHCO3溶液反应产生大量气体和白色不溶物。该小组同学通过如下实验,验证产物并探究反应原理。
实验①:用砂纸擦去镁条表面氧化膜,将其放入盛适量滴有酚酞试液的饱和碳酸氢钠溶液的烧杯中,迅速反应,产生大量气泡和白色不溶物,溶液的浅红色加深。
Ⅰ、定性实验
(1)气体的检验
实验②:将实验①中收集到的气体点燃,发现气体安静燃烧,火焰呈淡蓝色。则气体为 。
(2)该小组同学对反应中产生的白色不溶物做出如下猜测:
猜测1:白色不溶物可能为
猜测2:白色不溶物可能为MgCO3
猜测3:白色不溶物可能为碱式碳酸镁[yMg(OH)2?xMgCO3]
请设计一个实验检验固体中是否含有MgCO3,写出实验操作、现象和结论: 。
(3)实验③:取实验①中的滤液,向其中加入少量CaCl2稀溶液,产生白色沉淀,溶液红色变浅,说明溶液中存在CO32-离子。
Ⅱ、定量实验
(4)为进一步确定实验I的白色不溶物的成分,进行以下定实验,装置如图所示:
称取干燥、纯净的白色不溶物 7.36 g,充分加热至不再产生气体为止,并使分解产生的气体全部进入装置A和B中。实验后装置A增重0.72g,装置B增重2.64 g。白色不溶物的化学式为 。
(5)写出镁与饱和碳酸氢钠溶液反应的化学方程式 。
Ⅲ、反应原理分析
(6)NaHCO3溶液中存在如下电离平衡:H2OH+ + OH-、HCO3-
H+ +CO32-,请从平衡移动角度分析实验①产生大量气体和白色不溶物的原因: 。
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科目:高中化学 来源: 题型:实验题
下图是实验室制备1,2—二溴乙烷并进行一系列相关实验的装置(加热及夹持设备已略)。
有关数据列表如下:
| 乙醇 | 1,2-二溴乙烷 | 乙醚 |
状态 | 无色液体 | 无色液体 | 无色液体 |
密度/g/cm3 | 0.79 | 2.2 | 0.71 |
沸点/℃ | 78.5 | 132 | 34.6 |
熔点/℃ | 一l30 | 9 | -1l6 |
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