Question

次硫酸氢钠甲醛（NaHSO₂?HCHO?2H₂O）在印染、医药以及原子能工业中应用广泛，已知次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120℃以上发生分解．以Na₂SO₃、SO₂、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：
步骤1：在烧瓶中（装置如图所示）加入一定量Na₂SO₃和水，搅拌溶解，缓慢通入SO₂，至溶液pH约为4，制得NaHSO₃溶液．
步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞．向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80～90℃下，反应约3h，冷却至室温，抽滤．
步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶，抽滤．
（1）仪器A的名称为

 

，冷凝管进水口

 

（填“a”或“b”），装置C的作用是

 

．
（2）①步骤2中，应采用何种加热方式

 

，优点是

 

；
②冷凝管中回流的主要物质除H₂O外还有

 

（填化学式）．
（3）在抽滤操作中，仪器除抽气泵、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器（或装置）有

 

．抽滤所用的滤纸应略

 

（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，并将全部小孔盖住．
（4）步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是

 

．

Answer 1

考点：物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用,制备实验方案的设计

专题：实验题

分析：（1）由于冷凝管的作用是冷凝回流，所以冷凝水应从下口通入；
（2）根据次硫酸氢钠甲醛的分解温度应选择水浴加热，水浴加热均匀，且容易控制；由于HCHO易挥发，应使HCHO回流再利用；
（3）依据抽滤装置的组成和原理分析判断仪器和滤纸的使用；
（4）由于次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，所以蒸发浓缩时不能在敞口容器中进行．

解答： 解：（1）A为三颈烧瓶，冷凝水应从下口进水，才有利于冷水在冷凝器中存在，冷凝效果更好；
反应会产生二氧化硫，不能直接排放到大气中，用碱液吸收，加倒扣的漏斗是防止倒流，
故答案为：三颈烧瓶；a；吸收二氧化硫，并防止倒吸；
（2）①次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120℃以上发生分解，需要控制温度，故须水浴加热，可以使反应受热均匀，且更容易控制温度，
故答案为：水浴加热；均匀受热、容易控制温度；　
②HCHO具有挥发性，在80°C-90°C条件下会大量挥发，加冷凝管可以使HCHO冷凝回流提高HCHO的利用率，
故答案为：HCHO；
（3）抽滤装置不同于普通过滤装置，由减压系统（真空泵）、抽滤瓶、安全瓶和布氏漏斗等组成，抽滤时滤纸应略低于布氏漏斗内径，
故答案为：抽滤瓶、安全瓶；小于；
（4）次硫酸氢钠甲醛具有还原性，在敞口容器中蒸发浓缩，可以被空气中的氧气氧化变质，故答案为：防止产物被空气氧化．

点评：本题考查了实验制备方案的设计，实验步骤的操作，仪器使用方法，反应过程中的物质判断，题目难度中等．