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(19分) Na2S2O3可以用作氰化物的解毒剂,工业上常用硫化碱法制备Na2S2O3,反应原理为:2Na2S+Na2CO3+4SO2==3Na2S2O3+CO2,某研究小组在实验室模拟该工业原理制备Na2S2O3,实验装置如下:

Ⅰ.实验步骤:

(1)检查装置气密性,按图示加入试剂。仪器a的名称是_________________;

(2)先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液,再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。

(3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后,结束反应。过滤C中混合物,滤液经____________(填写操作名称)、过滤、洗涤、干燥,得到产品。

Ⅱ.[探究与反思]

(1)装置D的作用是检验装置C中SO2的吸收效率,则B中试剂是 ,表明SO2吸收效率低的实验现象是B中溶液 。

(2)实验制得的Na2S2O3?5H2O样品中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作,现象和结论: 。

已知Na2S2O3?5H2O遇酸易分解:S2O32?+2H+=S↓+SO2↑+H2O

供选择的试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液

(3)为减少装置A中生成的Na2SO4的量,在不改变原有装置的基础上对原有实验步骤(2)进行了改进,改进后的操作是____________________。

Ⅲ.测定产品纯度

准确称取W g产品,用适量蒸馏水溶解,以淀粉作指示剂,用0.100 0 mol·L-1碘的标准溶液滴定。

反应原理为2S2O32?+I2=== S4O62?+2I-

(1)滴定至终点时,溶液颜色的变化:___________________。

(2)滴定起始和终点的液面位置如图,则消耗碘的标准溶液体积为__________mL。产品的纯度为(设Na2S2O3·5H2O相对分子质量为M)______________。

(19分)Ⅰ.(1)分液漏斗(2分) (3)蒸发浓缩、冷却结晶(2分)

Ⅱ.(1)品红或溴水或KMnO4溶液(2分) 溶液颜色很快褪去(2分)

(2)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质。 (2分)

(3)先向A中烧瓶滴加浓H2SO4,产生的气体将装置中空气排尽后,再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液。(2分)

Ⅲ.(1) 由无色变蓝色(2分) (2)18.10,(2分) (3分)

【解析】

试题分析:Ⅰ. (1)仪器a的名称是分液漏斗;(3)在仪器C中Na2S和Na2CO3及SO2发生反应产生Na2S2O3,把溶液蒸发浓缩、冷却结晶,过滤、洗涤、干燥,得到产品Na2S2O3·5H2O;Ⅱ.(1)装置D的作用是检验装置C中SO2的吸收效率,若吸收完全,则在B中无SO2存在,所以在B中试剂是就是检验SO2的试剂,可以是品红或溴水或KMnO4溶液,若SO2吸收效率低,则在实验现象是B中溶液颜色很快褪去。(2)实验制得的Na2S2O3?5H2O样品中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,方法是取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质。(3)为减少装置A中生成的Na2SO4的量,在不改变原有装置的基础上对原有实验步骤(2)进行了改进,改进后的操作是先向A中烧瓶滴加浓H2SO4,产生的气体将装置中空气排尽后,再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液,使物质尽可能完全的转化为产品。Ⅲ. (1) 在反应开始时溶液为无色,当溶液中的Na2S2O3反应完全,I2就不再消耗,因此会看到溶液由无色变蓝色,就证明达到了滴定终点;(2)滴定起始时液面读数是0.00ml,滴定达到终点液面在18.10ml,则消耗碘的标准溶液体积为18.10ml,n(I2)=0.0181L×0.100 0 mol/L=1.810×10-3mol,由于n(S2O32?)=2 n(I2),所以产品的纯度是[2×(1.810×10-3mol) ×M]÷W g×100%=.

考点:考查仪器的识别、混合物分离方法、SO2、SO42-的检验方法、实验方案的设计与评价、滴定终点的判断、滴定管的读数、滴定方法在物质含量测定的应用的知识。

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